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原子吸收分光光度法測定水中Sb含量方法探索

文檔作者：顧雪瓊，朱劍鋒文檔來源：上海市閔行環(huán)境監(jiān)測站		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年05月01日
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2015年第8期(總第119期)
耆圣I乏與芋鋌
ENERGY AND ENERGY CONSERVATION 2015年8月
原子吸收分光光度法測定水中Sb含量方法探索
顧雪瓊，朱劍鋒
(上海市閔行環(huán)境監(jiān)測站，上海201199)
摘要： 介紹了火焰原子吸收分光光度法及石墨爐原子吸收分光光度法測定水中sb元素的性能，分別確定了兩種方法
的檢出限，并對兩種方法的精密度及標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品進(jìn)行測試。結(jié)果顯示，兩種方法對水中Sb：-L素的測定在可操作
性、檢出限、精密度等方面都具有一定優(yōu)勢。
關(guān)鍵詞：Sb；火焰原子化；石墨爐原子化；原子吸收
中圖分類號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)： 2095—0802一(2015)08—0112—02
Method Discussion on the Determination of Stibium by Atomic Absorption Spectrophotometry
GU Xueqiong．ZHU Jianfeng
(Minhang Environmental Monitoring Station of Shanghai，Shanghai 201 1 99，China)
Abstract：This paper investigated the character of stibium determination by flameatomic absorption spectrometry(FAAS)and
graphite furnace atomic absorption spectrometry(GFAAS)，and the detection limit was found．The precision was determined when
the type sample and the actual sample were tested．The result told US that AAS of these two methods had their advantages in
determination of stibium in the respects of maneuverability，detection limit and precision。
Key words：stibium；flame atomization；graphite furnace atomization；atomic absorption
0引言
Sb是一種廣泛分布于自然界的有毒元素，水體成
為大部分Sb元素的環(huán)境歸宿，對水生生物有毒，也會(huì)
刺激人的眼、鼻、喉嚨和皮膚，吸人高含量Sb會(huì)導(dǎo)致
sb中毒。國家環(huán)?？偩?002年版的《水和廢水監(jiān)測分
析方法》介紹測定水樣中sb的檢測方法有原子熒光光
譜法、火焰原子吸收法和5-Br-PADAP光度法等?。
5一Br—PADAP光度法最低檢出濃度為0．05 mg／L，且
Fen、cu“等多種元素會(huì)產(chǎn)生一定的干擾，該方法不適
合測定地表水中Sb。原子熒光光譜法最低檢出濃度為
0．2斗g／L，可用于地表水和地下水中衡量Sb元素的檢
測，但該方法需對水樣進(jìn)行消解等預(yù)處理工作，實(shí)驗(yàn)
步驟繁多。因此簡單快速準(zhǔn)確地檢測水中Sb含量具有
重要意義。
l材料與方法
1．1實(shí)驗(yàn)儀器及試劑
本實(shí)驗(yàn)儀器采用島津原子吸收分光光度計(jì)，型號(hào)
收稿日期：2015—06—10
第一作者簡介：顧雪瓊，1986年生，女，上海人，2011年畢業(yè)
于上海理工大學(xué)環(huán)境科學(xué)專業(yè)，助理工程師。
·112·
為AA一6800。本實(shí)驗(yàn)使用的試劑包括優(yōu)級(jí)純HNO，、
HCI、Pd(NO，)：、Mg(NO，)圾Sb標(biāo)準(zhǔn)溶液等。
1．2實(shí)驗(yàn)條件
火焰法的測定條件為：自吸收空心陰極燈，特征
波長為217．6 nm，狹縫為0．2 nm，高低燈電流分別為
500 mA和15 mA，空氣一H202比為2．0。
石墨爐法的測定條件為：自吸收空心陰極燈，特
征波長為217．6 rim，狹縫為0．5 Bill，高低燈電流分別
為500 mA和15 mA，石墨爐升溫程序?yàn)楦稍镫A段
(250℃，30 s)；灰化階段(600 oC，23 s)；原子化
階段(2 300 oC，2 S)；清除階段(2 400 oC，2 S)。
2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
2．1火焰原子吸收法
從火焰原子吸收法的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，火焰原子吸
收法檢測水中Sb元素的檢出限為0．10 mg／L，測定下限
為0．4 mg／L，適用于濃度相對較高的溶液。在精密度
測試實(shí)驗(yàn)中，分別對濃度為4 mg／L、16 mg／L和32
mg／L的標(biāo)準(zhǔn)溶液及污水樣品1進(jìn)行檢測，6次重復(fù)測定
的結(jié)果顯示，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的范圍在1．08％一3．83％
之間，處在合理范圍內(nèi)。在準(zhǔn)確度測試實(shí)驗(yàn)中，對實(shí)
際樣品及加標(biāo)樣的檢測體現(xiàn)了該方法的實(shí)際使用意
義，加標(biāo)回收率分別為97．O％和96．2％，反映了溶液的
萬方數(shù)據(jù)
2015年第8期顧雪瓊，等：原子吸收分光光度法測定水中Sb含量方法探索2015年8月
真實(shí)濃度。
2．2石墨爐原子吸收法
用1％的HNO，溶液制備濃度為200斗g，L的sb標(biāo)準(zhǔn)
溶液，并使用自動(dòng)進(jìn)樣器采集20¨L的標(biāo)準(zhǔn)溶液和稀
釋溶液及2“L基體改進(jìn)劑。配制濃度為3 mg／mL
Pd(NO，)：和2 mg／mL Mg(N03)：的混合液，作為基體改
進(jìn)劑，消除部分干擾因素。進(jìn)行方法檢出限、測定下
限、精密度測試及實(shí)際樣品的檢測。
2．2．1 方法檢出限測定下限測試
方法檢出限及測定下限的測試數(shù)據(jù)見表1。
表1 方法檢出限測定下限測試數(shù)據(jù)表毫克每升
平行平均
樣品1 2 3 4 5 6 7 值
編號(hào)測定
結(jié)果3．27 3．09 2．79 3．51 3．09 3．2l 2．55 3．07
注：標(biāo)準(zhǔn)偏差0．317；t值3．143；檢出限1．00 mg／L；測定下限4．oo
mg／L
2．2．2方法精密度測試
方法精密度測試的數(shù)據(jù)見表2。
表2精密度測試數(shù)據(jù)表毫克每升
標(biāo)準(zhǔn)溶液地表水污水樣
平行號(hào)
10 40 100 樣品品2
1 9．89 38．6 101 7．00 12．2
2 10．0 43．1 102 7．24 11．8
測定結(jié)3 10．3 40．3 104 6．88 12．3
果4 9．89 41．4 99．6 6．58 12．7
5 10．1 43．7 103 6．76 12．9
6 10．4 42．9 97．8 6．94 12．8
平均值10．1 41．7 101 6．90 12．4
標(biāo)準(zhǔn)偏差0．214 1．95 2．27 0．223 0．423
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
2．12％ 4．68％ 2．25％ 3．23％ 3．41％
RSD
2．2．3方法準(zhǔn)確度測試
實(shí)際樣品的測試數(shù)據(jù)見表3。
表3實(shí)際樣品加標(biāo)測試數(shù)據(jù)表毫克每升
實(shí)際樣品
平行號(hào)污水樣品2 地表水樣品
樣品加標(biāo)樣品樣品加標(biāo)樣品
1 12．2 24．O 7．00 15．1
2 11．8 25．1 7．24 14．2
測定3 12．3 23．6 6．88 14．6
結(jié)果4 12．7 23．9 6．58 14．4
5 12．9 23．6 6．76 14．O
6 12．8 24．0 6．94 15．6
平均值12．4 24．O 6．90 14．6
加標(biāo)量120 ng 80 ng
加標(biāo)回收率P 96．7％ 96．2％
表l一表3中數(shù)據(jù)表明，石墨爐原子吸收法測定水
中Sb元素的檢出限為1．00斗g／L，測定下限為4．00斗g／L
(見表1)。在精密度測試實(shí)驗(yàn)中，分別對濃度為10
斗g／L、40斗g／L和100斗g／L的標(biāo)準(zhǔn)溶液及污水樣品2進(jìn)
行檢測，6次重復(fù)測定結(jié)果顯示，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD范
圍在2．12％一4．68％之間(見表2)，處在合理范圍內(nèi)。
同時(shí)準(zhǔn)確度測試實(shí)驗(yàn)的加標(biāo)回收率分別為96．7％和
96．2％(見表3)，體現(xiàn)了石墨爐法在低濃度區(qū)域的應(yīng)
用價(jià)值，能準(zhǔn)確測定地表水中sb含量，同時(shí)也能滿足
GB5749—2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)【2】和GB3838—2002
地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)p】的指標(biāo)中Sb的限值為5斗g／L的
要求。
3結(jié)語
常見的原子熒光法測定水中Sb元素的檢出限0．2
“g，L，檢出下限0．8斗g，】L14】。冷文宣嗍5一Br—PADAP光
度法測定Sb元素的最低檢出限為0．01mg／L，但實(shí)驗(yàn)過
程和裝置復(fù)雜，需使用多種不常見的試劑，檢測周期
超過24 h，并不能滿足數(shù)據(jù)的時(shí)效性?；鹧娣z出限
為0．10 mg／L，測定下限為0．4 mg／L，石墨爐法的檢出
限為1．00斗g／L，測定下限為4．00燦g／L。使用1臺(tái)實(shí)驗(yàn)
儀器就能實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)在低濃度區(qū)域和高濃度區(qū)域良好的
準(zhǔn)確性和精密度，方法互補(bǔ)，方便快捷，有利于更深
入高效地研究Sb元素的各項(xiàng)性能及治理措施。
參考文獻(xiàn)：
[1]王心芳．水和廢水監(jiān)測分析方法[M]．第四版_匕京：中國環(huán)
境科學(xué)出版社，2002．
[2]金銀龍．GB5749—2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S]．北京：中國
標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007．
[3] 中國環(huán)境監(jiān)測總站．GB3838—2002地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
[S]，北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002．
[4]許建華．HJ694—2014水質(zhì)汞、砷、硒、鉍和Sb的測定原子熒
光法[S]．北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2014．
[5]冷文宣．硼氫化鉀還原分離5一Br—PADAP光度法測定工業(yè)
廢水中的Sb[J]沖國環(huán)境監(jiān)測，1987，3(1)：51-54．
(責(zé)任編輯：高志鳳)
≯坐業(yè)坐業(yè)坐齠
jI能源知識(shí){}
湊恭芥芥恭帶赤
地下水質(zhì)監(jiān)測方案制訂
——調(diào)查研究和收集資料
a1收集、匯總監(jiān)測區(qū)域水文、地質(zhì)、氣象等方面
的有關(guān)資料和以往監(jiān)測資料；b)調(diào)查監(jiān)測區(qū)域內(nèi)城市
發(fā)展、工業(yè)分布、資源開發(fā)和土地利用情況，尤其是
地下工程規(guī)模應(yīng)用等；了解化肥和農(nóng)藥的施用面積和
施用量；查清污水灌溉、排污、納污和地面水污染現(xiàn)
狀；e1測量或查知水位、水深，以確定采水器和泵的
類型，所需費(fèi)用和采樣程序；d)在完成以上調(diào)查的基
礎(chǔ)上，確定主要污染源和污染物，并根據(jù)地區(qū)特點(diǎn)與
地下水主要類型把地下水分成若干個(gè)水文地質(zhì)單元。
·113·

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