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濕法煉鋅高壓氧浸液中氯化亞銅沉淀法脫氯試驗(yàn)研究

文檔作者：魏曉玲１湯學(xué)智２文檔來源：１．甘肅白銀礦冶職業(yè)技術(shù)學(xué)院２．甘肅華鷺鋁業(yè)有限公司		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年05月27日
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第３９ 卷第３ 期
２０１７ 年６ 月
甘　肅　冶　金
ＧＡＮＳＵ?。停牛裕粒蹋蹋眨遥牵?
Ｖｏｌ．３９ Ｎｏ．３
Ｊｕｎ．，２０１７
文章編號：１６７２-４４６１（２０１７）０３-０００９-０３
濕法煉鋅高壓氧浸液中氯化亞銅沉淀法脫氯試驗(yàn)研究
魏曉玲１， 湯學(xué)智２
（１．甘肅白銀礦冶職業(yè)技術(shù)學(xué)院， 甘肅　白銀?。罚常埃梗埃埃唬玻拭C華鷺鋁業(yè)有限公司，甘肅　白銀　７３０９００）
摘　要：采用鋅粉置換獲得的銅粉從濕法煉鋅高壓氧浸液置換脫氯，對影響脫氯效果的各因素進(jìn)行了研究。結(jié)果
表明，高壓氧浸液除鐵后再采用氯化亞銅沉淀法脫氯效果更好，脫氯最佳工藝條件為：溶液初始酸度為４ ｇ／Ｌ，初始
銅離子濃度２．５ ｇ／Ｌ，鋅粉加入量１．３ ｇ／Ｌ，反應(yīng)溫度６０ ℃，反應(yīng)時(shí)間１２０ ｍｉｎ。脫氯后溶液中氯離子濃度可以由
０．４８ ｇ／Ｌ降到０．２ ｇ／Ｌ 以下。
關(guān)鍵詞：氯化亞銅沉淀法； 脫氯； 濕法煉鋅
中圖分類號：ＴＦ８１３ 　　　　　　文獻(xiàn)標(biāo)識碼：Ａ
Study on Chloride Removing from High Pressure Leachate from Zinc
Hydro-metallurgical Process by Cupous Chloride Precipitation
ＷＥＩ Ｘｉａｏ-ｌｉｎｇ１，ＴＡＮＧ Ｘｕｅ-ｚｈｉ２
（１．Ｂａｉｙｉｎ Ｖｏｃａｔｉｏｎａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｉｎｓｔｉｕｔｅ ｏｆ Ｍｉｎｉｎｇ＆Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ，Ｂａｉｙｉｎ ７３０９００，Ｃｈｉｎａ；
２．Ｇａｎｓｕ Ｈｕａｌｕ Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ Ｃｏ．Ｌｔｄ．， Ｂａｉｙｉｎ ７３０９００，Ｃｈｉｎａ）
Absract：Ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｒｅｍｏｖｉｎｇ ｆｒｏｍ ｈｉｇｈ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｌｅａｃｈａｔｅ ｆｒｏｍ ｚｉｎｃ Ｈｙｄｒｏ -ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ ｂｙ ｃｕｐｒｏｕｓ
ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｉｓ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｆａｃｔｏｒｓ ｏｆ ｔｈｅ ｄｅｃｈｌｏｒｉｎａｔｉｏｎ ａｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ．Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ
ｄｅｉｒｏｎｉｎｇ ｉｓ ｂｅｎｅｆｉｃｉａｌ ｔｏ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｒｅｍｏｖａｌ ｂｙ ｃｕｐｒｏｕｓ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ．Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｆｏｒ ｒｅｍｏｖｉｎｇ
ｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｒｅ： ｉｎｉｔｉａｌ ａｃｉｄｉｔｙ ｏｆ ｓｏｌｕｔｉｏｎ， ４ ｇ／Ｌ； ｉｎｉｔｉａｌ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ， ２．５ ｇ／Ｌ； ｄｏｓａｇｅ ｏｆ ｚｉｎｃ ｐｏｗｄｅｒ， １．３ ｇ／Ｌ；
ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ６０ ℃； ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ， １２０ ｍｉｎ．Ｔｈｅ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｄｅｃｈｌｏｒｉｎａｔｉｏｎ ｉｓ ｒｅｄｕｃｅｄ ｆｒｏｍ
０．４８ ｇ／Ｌ ｔｏ ａｂｏｕｔ ０．２ ｇ／Ｌ．
Key Words：ｃｕｐｒｏｕｓ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ； ｄｅｃｈｌｏｒｉｎａｔｉｏｎ； ｚｉｎｃ ｈｙｄｒｏｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ
1　引言
鋅冶煉工藝中的高壓氧浸，與傳統(tǒng)的工藝比較
有較大的優(yōu)點(diǎn)：有價(jià)金屬回收率高，硫利用靈活，元
素硫便于儲存與運(yùn)輸，工藝流程簡單，節(jié)省基建投
資，減少占地面積，可減少投資，渣率少，且９０％以
上的鉛銀富集其中。但高壓氧浸時(shí)原料中的氯氟離
子全部進(jìn)入浸出液中，浸出液在電解系統(tǒng)中不斷循
環(huán)，氯離子將會不斷的升高，如果不將其脫除，陽極
板會腐蝕嚴(yán)重，電鋅質(zhì)量下降，甚至導(dǎo)致生產(chǎn)無法進(jìn)
行。
目前鋅系統(tǒng)溶液氯離子的開路主要采用溶液濃
縮結(jié)晶生產(chǎn)硫酸鋅、萃（淋）取脫氯以及氯化亞銅脫
氯工藝。溶液濃縮結(jié)晶生產(chǎn)硫酸鋅在成本上不合
適，并且市場影響很大，市場接納有限，經(jīng)常出現(xiàn)低
價(jià)滯銷情況；萃（淋）取脫氯，在反（淋）萃要大量的
含酸溶液，廢水量大，環(huán)保上制約；而氯化亞銅脫氯
常用濕法煉鋅過程中鋅粉置換除銅鎘得到的銅鎘渣
經(jīng)過回收鋅、鎘等處理得到的海綿銅渣作為除氯劑，
除氯效果良好，成本低，但除氯銅渣中氯的脫除與排
放以及銅渣循環(huán)使用仍存在很多問題。
2　實(shí)驗(yàn)方法
2．1　實(shí)驗(yàn)原料和主要試劑
實(shí)驗(yàn)用濕法煉鋅系統(tǒng)中的氧壓浸出液及其除鐵
后液由某氧壓電鋅廠提供，主要成分見表１。氧壓
浸出液的除鐵后液ｐＨ 值為３．７４。
表１　實(shí)驗(yàn)用氧壓浸出液各組分濃度／ｇ／Ｌ
元素Ｚｎ Ｃｌ Ｃｕ Ｆｅ
含量 １１９．４ ０．４８ ０．０３０ ９．０３ 萬方數(shù)據(jù)
　　主要試劑：分析純硫酸銅（ＣｕＳＯ４ · ５Ｈ２ Ｏ）；分
析純硫酸；分析純氧化鋅粉；韶關(guān)冶煉廠產(chǎn)出的鋅
粉。2．2　實(shí)驗(yàn)方法
取一定體積的實(shí)驗(yàn)溶液，加入一定量的硫酸銅
和鋅粉，控制溶液ｐＨ 值及反應(yīng)溫度攪拌一定的時(shí)
間，反應(yīng)結(jié)束后，真空過濾分離，分析獲得的濾液中
氯離子含量。
3　實(shí)驗(yàn)原理分析
氯化亞銅法脫氯實(shí)質(zhì)是向溶液中添加一價(jià)銅離
子，使氯與一價(jià)銅離子生成不溶的氯化亞銅，經(jīng)液固
分離達(dá)到脫除溶液中氯離子的目的。
Ｃｕ＋在溶液中不穩(wěn)定，易發(fā)生歧化反應(yīng)：
２Ｃｕ＋＝Ｃｕ ＋Ｃｕ ２＋ ⑴
　?。耍玻梗?＝１．７×１０６
Ｃｕ＋只在形成配離子（如ＣｕＣｌ－２ 等）或不溶化合
物（如ＣｕＣｌ（ｓ）等）時(shí)才穩(wěn)定。而形成ＣｕＣｌ（ｓ）的重
要條件是體系中需有還原性金屬銅及Ｃｌ－存在：
Ｃｕ２＋＋Ｃｕ ＋２Ｃｌ－＝ＣｕＣｌ（ｓ） ⑵
　?。耍玻梗?＝５．８５×１０６
ＣｕＣｌ（ｓ）的形成除與溫度、壓力有關(guān)外，還與溶
液的電極電位、ｐＨ 及Ｃｌ-、Ｃｕ２＋、Ｃｕ＋等離子濃度有
關(guān)。在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下，當(dāng)ａ（Ｃｌ-）＝１ ｍｏｌ／Ｌ，ａ（Ｃｕ２＋） ＝１
ｍｏｌ／Ｌ 時(shí)，ＣｕＣｌ（ｓ）穩(wěn)定區(qū)域的電極電位是０．１３７～
０．５３７ Ｖ，ｐＨ 為０～５．６５。隨Ｃｕ２＋、Ｃｌ-濃度的增加，穩(wěn)
定區(qū)域在一定范圍內(nèi)有所擴(kuò)大。堿性介質(zhì)中，
ＣｕＣｌ（ｓ）不可能形成。
硫酸銅與鋅粉反應(yīng)新生成的銅活性遠(yuǎn)大于海綿
銅渣中的銅，可以促進(jìn)銅的歧化反應(yīng)。
4　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
4．1　鐵對氯化亞銅沉淀法脫氯效果的影響
分別以氧壓浸出液及其除鐵后液為原料液進(jìn)行
了氯化亞銅沉淀法脫氯研究。分別?。?０００ ｍＬ 氧
壓浸出液和除鐵后液，加入３ ｇ 鋅粉，在４５ ℃下攪
拌反應(yīng)一定時(shí)間后過濾，分析濾液成分。結(jié)果如
表２。
表２　氧壓浸出液氯化亞銅沉淀法脫氯后濾液分析結(jié)果
反應(yīng)時(shí)間
／ｍｉｎ
氧壓浸出液脫氯濾液成分／ｇ／Ｌ 除鐵后液脫氯濾液成分／ｇ／Ｌ
Ｚｎ Ｃｕ Ｃ ｌ Ｚｎ Ｃｕ Ｃ ｌ
６０ １２９．５ １．１９ ０．３６ １４７．０ １．６３ ０．２０ １２０ １２９．３ １．４７ ０．４８ １４８．３ １．５８ ０．１８ １８０ １２４．６ １．４１ ０．４８ １４８．１ １．５３ ０．１７ 　　由表２ 可以看出，溶液中Ｆｅ 的存在對脫氯不
利，可能是因?yàn)殍F為變價(jià)元素，Ｆｅ２＋和Ｆｅ３＋發(fā)生轉(zhuǎn)
化，氯化亞銅會被氧化溶于溶液中。
考慮實(shí)際生產(chǎn)，氧壓浸出液的脫氯在除鐵后進(jìn)
行。實(shí)驗(yàn)用除鐵后液化學(xué)成分見表３。
表３　實(shí)驗(yàn)用除鐵后液化學(xué)成分／ｇ／Ｌ
元素Ｚｎ Ｃｌ Ｃｕ Ｆｅ
含量 １４５．６ ０．４８ ０．０３０ ０．０３４ 4．2　反應(yīng)時(shí)間對氯化亞銅沉淀法脫氯效果的影響
?。?５００ ｍＬ 除鐵后液，加入鋅粉２ ｇ， Ｈ２ ＳＯ４ ２
ｍＬ，升溫到６０ ℃，攪拌反應(yīng)一定時(shí)間后過濾，分析
濾液成分（表４）。
表４　不同反應(yīng)時(shí)間脫氯后濾液分析結(jié)果
反應(yīng)時(shí)間／ｍｉｎ 脫氯濾液成分／ｇ／Ｌ
Ｚｎ Ｃｕ Ｃ ｌ
６０ １４１．３ ０．９４ ０．２４ １２０ １３９．６ １．０９ ０．２５ １８０ １３９．６ １．４２ ０．２４ ３００ １３０．５ １．５４ ０．２７ ３６０ １２８．４ １．８４ ０．２９ 　　由表４ 可見，在反應(yīng)時(shí)間超過６０ ｍｉｎ 時(shí)，Ｃｌ 離
子含量可以降到０．３ ｇ／Ｌ 以下，反應(yīng)１８０～２４０ ｍｉｎ
時(shí)，Ｃｌ 離子含量降至最低０．２１ ｇ／Ｌ，隨著時(shí)間的繼續(xù)
增加，Ｃｌ 離子含量有所上升，其原因是氯化亞銅出
現(xiàn)了反溶，因此時(shí)間延長反而不利于沉淀脫氯。綜
合考慮實(shí)驗(yàn)條件及結(jié)果，后續(xù)實(shí)驗(yàn)反應(yīng)時(shí)間確定為
１２０ ｍｉｎ。4．3　銅離子濃度對氯化亞銅沉淀法脫氯效果的影
響
?。?５００ ｍｌ 除鐵后液，以硫酸銅調(diào)整銅離子初
始濃度，加入鋅粉２ ｇ 及Ｈ２ＳＯ４ ２ ｍｌ，升溫到６０ ℃攪
拌反應(yīng)１２０ ｍｉｎ 后過濾，分析濾液成分（表５）。
表５　不同銅離子初始濃度脫氯后濾液分析結(jié)果
銅離子初始濃度
／ｇ／Ｌ
脫氯濾液成分／ｇ／Ｌ
Ｚｎ Ｃｕ Ｃｌ
１．４８ １４６．０ ０．６２ ０．４３ １．６１ １４９．１ ０．７１ ０．３４ ２．３８ １３９．６ １．０９ ０．２５ ２．５０ １４２．５ １．６６ ０．１７ ２．９２ １４８．５ １．８２ ０．１７ 　　由表５ 可見，隨著銅離子初始濃度的增大，溶液
中銅離子總濃度增大，濾液中氯離子含量減小，除氯
效果更好。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，后續(xù)實(shí)驗(yàn)的銅離子初始
濃度控制在２．５ ｇ／Ｌ。
１０ 　　　　　　　　　甘　肅　冶　金　　　　　　　　　　　　　　　　第３９ 卷
萬方數(shù)據(jù)
4．4　初始酸度對氯化亞銅沉淀法脫氯效果的影響
?。?５００ ｍＬ 除鐵后液，以硫酸銅調(diào)整銅離子初
始濃度為２．５ ｇ／Ｌ，以硫酸調(diào)整溶液初始酸度，加入
鋅粉２ ｇ，升溫到６０ ℃攪拌反應(yīng)１２０ ｍｉｎ 后過濾，分
析濾液成分（表６）。
表６　不同初始酸度脫氯后濾液分析結(jié)果
初始酸度
／ｇ／Ｌ
脫氯濾液成分／ｇ／Ｌ
Ｚｎ Ｃｕ Ｃ ｌ
反應(yīng)終點(diǎn)酸度
／ｇ／Ｌ
９．１４ １４６．０ １．８２ ０．４３ ７．６７ ５．２６ １４９．１ １．６３ ０．２６ ３．４７ ４．００ １４３．８ １．５８ ０．１７ ２．５５ ３．８２ １３９．６ １．５３ ０．１８ １．５１ 　　由表６ 可知，初始酸度越高，脫氯效果越差，這
是因?yàn)樵诟咚嵝匀芤褐校糠咒\粉溶解，與硫酸銅反
應(yīng)生成的銅減少，導(dǎo)致濾液中氯離子含量增大，脫氯
效果較差。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，后續(xù)實(shí)驗(yàn)取初始酸度為
４ ｇ／Ｌ。4．5　初始氯離子濃度對氯化亞銅沉淀法脫氯效果
的影響
?。?５００ ｍＬ 除鐵后液，以硫酸銅調(diào)整銅離子初
始濃度為２．５ ｇ／Ｌ，以硫酸調(diào)整溶液初始酸度為
４ ｇ／Ｌ，加入鋅粉２ ｇ，調(diào)整初始氯離子濃度，升溫到
６０ ℃攪拌反應(yīng)１２０ ｍｉｎ 后過濾，分析濾液成分。結(jié)
果如表７。
表７　不同初始氯離子濃度脫氯后濾液分析結(jié)果
初始氯離子濃度
／ｇ／Ｌ
脫氯濾液成分／ｇ／Ｌ
Ｚｎ Ｃｕ Ｃｌ
１．２１ １４８．０ １．８２ ０．２１ ０．８６ １４９．１ １．６３ ０．１６ ０．４５ １４７．６ １．５３ ０．２３ ０．４８ １４６．１ １．４５ ０．２０ 　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明初始氯離子濃度對脫氯效果影響
較小。實(shí)驗(yàn)用除鐵后液中氯離子含量為０．４８ ｇ／Ｌ，
脫氯后濾液中氯離子含量可降至約０．２ ｇ／Ｌ。4．6　反應(yīng)溫度對氯化亞銅沉淀法脫氯效果的影響
取１ ５００ ｍＬ 除鐵后液，以硫酸銅調(diào)整銅離子初
始濃度為２．５ ｇ／Ｌ，以硫酸調(diào)整溶液初始酸度為
４ ｇ／Ｌ，加入鋅粉２ ｇ，調(diào)整初始氯離子濃度為０．４８ ｇ／
Ｌ，升溫到一定溫度，攪拌反應(yīng)１２０ ｍｉｎ 后過濾，分析
濾液成分。結(jié)果如表８。
表８　不同反應(yīng)溫度下脫氯后濾液分析結(jié)果
反應(yīng)溫度
／℃
脫氯濾液成分／ｇ／Ｌ
Ｚｎ Ｃｕ Ｃｌ
４０ １４６．０ １．６６ ０．２１ ５０ １４７．０ １．６３ ０．１６ ６０ １４８．３ １．５８ ０．１８ ７０ １４８．０ １．５３ ０．２３ 　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果反應(yīng)表明溫度對脫氯效果影響較小。
生產(chǎn)實(shí)際中除鐵后液溫度達(dá)到６０ ℃。4．7　擴(kuò)大試驗(yàn)
根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，高壓氧浸液除鐵后溶液采
用氯化亞銅沉淀法脫氯的適宜條件為：溶液初始酸
度為４ ｇ／Ｌ，初始銅離子濃度２．５ ｇ／Ｌ，反應(yīng)溫度６０
℃，鋅粉加入量１．３ ｇ／Ｌ，反應(yīng)時(shí)間１２０ ｍｉｎ。為了進(jìn)
一步驗(yàn)證條件試驗(yàn)，取５ ０００ ｍＬ 除鐵后液的進(jìn)行了
擴(kuò)大驗(yàn)證試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表９。
表９　擴(kuò)大試驗(yàn)脫氯后濾液分析結(jié)果
反應(yīng)時(shí)間
／ｍｉｎ
脫氯濾液成分／（ｇ／Ｌ）
Ｚｎ Ｃｕ Ｃｌ
反應(yīng)終點(diǎn)酸度
／ｇ／Ｌ
６０ １６３．２４ １．１０ ０．１９ ２．１０ １２０ １５９．３９ １．１２ ０．１７ ２．１２ 反應(yīng) １２０ ｍｉｎ 后放置 ２４ ｈ １６５．３６ １．１５ ０．１９ ２．１５ 　　結(jié)果表明，擴(kuò)大試驗(yàn)獲得的脫氯后濾液中氯離
子可以降到０．２ ｇ／Ｌ 以下，攪拌反應(yīng)結(jié)束后，放置２４
ｈ，濾液中氯離子含量變化很小，說明氯化亞鐵基本
沒有反溶。
5　結(jié)語
⑴在鋅溶液電解鋅工藝中，高壓氧浸液用氯化
亞銅沉淀法脫氯是可行的。研究表明，溶液中的鐵
對脫氯效果影響很大，高壓氧浸液除鐵后再采用氯
化亞銅沉淀法脫氯效果更好。
⑵高壓氧浸液除鐵后溶液采用氯化亞銅沉淀法
脫氯的最佳工藝條件為：溶液初始酸度為４ ｇ／Ｌ，初
始銅離子濃度２．５ ｇ／Ｌ，反應(yīng)溫度６０ ℃，鋅粉加入量
１．３ ｇ／Ｌ，反應(yīng)時(shí)間１２０ ｍｉｎ。脫氯后濾液中氯離子
可以降到０．２ ｇ／Ｌ 以下。
⑶氯化亞銅沉淀法脫氯工藝在濕法煉鋅主流程
中順暢，沒有新的污染產(chǎn)生，適合現(xiàn)在冶煉要求。
參考文獻(xiàn)：
［１］　徐家振，李　嵐，賀家齊，等．氯化亞銅脫氯影響因素的
研究［Ｊ］．有色金屬（冶煉部分）， １９９８（６）：９-１１．
［２］　李　春，李自強(qiáng)．氯化亞銅沉淀脫氯反應(yīng)平衡的研究
［Ｊ］．濕法冶金，２００１（３）： ４１-４４．
［３］　楊建軍，牛皓．濕法煉鋅體系銅渣脫氯試驗(yàn)及產(chǎn)業(yè)化
研究［Ｊ］．云南冶金，２０１０（６）：２３-２７．
［４］　俞　娟，楊洪英，李林波．全濕法煉鋅系統(tǒng)中氟氯的影
響及脫除方法［Ｊ］．有色金屬（冶煉部分）， ２０１４（６）：１７-２４．
收稿日期：２０１７-０４-１０
作者簡介：魏曉玲，１９９４ 年畢業(yè)于中南大學(xué)冶金系。擔(dān)任冶金專業(yè)
課教學(xué)至今。
第３ 期　　　　　　　 　魏曉玲，等：濕法煉鋅高壓氧浸液中氯化亞銅沉淀法脫氯試驗(yàn)研究　　　 １１

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