導航：安全管理網(wǎng)>> 安全論文>> 冶金安全論文>>正文

鈷酸鋰廢舊電池正極材料回收試驗中鋁元素的分析

文檔作者：張文文檔來源：中國恩菲工程技術有限公司		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年05月13日
下載地址：點擊這里	文件大?。?123.86 KB 共2頁	文檔格式： PDF	下載點數(shù)： 1 點（VIP免費）

全屏查看

內(nèi)容預覽 [文件共2頁]

本文件共2頁，如需編輯使用，請下載。

注：預覽效果可能會出現(xiàn)部分文字亂碼（如口口口）、內(nèi)容顯示不全等問題，下載是正常的。

	文件大?。?23.86 KB 共2頁文件格式：PDF 下載點數(shù)：1 點（VIP會員免費）

上一篇：酒鋼7號高爐爐底封板裂縫檢修工藝及維修…

文本預覽

僅提取頁面文字內(nèi)容，供快速閱讀使用。

·74· 中國有色冶金B(yǎng)研究開發(fā)篇．試驗研究
鉆酸鋰廢舊電池正極材料回收試驗中鋁元素的分析
張文
(中國恩菲工程技術有限公司，北京100038)
[摘要] 本文介紹了一種在大量二價鈷和鋁共存的情況下，通過鈷鋁分離消除鈷對分析鋁時的影
響。采用鹽酸標準溶液滴定法，對鈷酸鋰廢舊電池材料回收試驗中鋁含量進行分析。
[關鍵詞] 鋁；鈷；分離；鹽酸標準溶液；元素分析
[中圖分類號] TF03+1 [文獻標志碼] B [文章編號] 1672—6103(2015)06—0074—02
O 前言
鈷酸鋰電池是指以合成的鈷酸鋰(化學分子式
為Lic00：)化合物作為正極材料活性物質(zhì)的鋰離子
電池。在所有的充電鋰電池中，鈷酸鋰是最早應用
的正極材料，是目前用量最大、最普遍的鋰離子電
池。鈷酸鋰電池廣泛應用于筆記本電腦、手機、
MP3／4等小型電子設備中。每年有大量的鈷酸鋰
電池達到使用年限。而鈷的價格較高，回收廢舊鈷
酸鋰電池中的有價值成分是經(jīng)濟效益和社會效益的
需要。
電池的正極材料鈷酸鋰被粘附在鋁箔片上，廢
舊電池經(jīng)物理法破碎、混勻后鈷占其中的一50％，鋁
為3％。按照傳統(tǒng)的EDTA絡合滴定法分析鋁含量
的過程復雜。本文根據(jù)回收試驗的需要，在二價鈷
含量很高的情況下對鋁元素的分析方法進行了探
索，利用氫氧化鈉沉淀鋁，達到鋁鈷的分離，消除了
二價鈷存在時溶液的粉紅色對酚酞為終點顯色的干
擾。溶解沉淀后的溶液在酒石酸鹽的存在下，調(diào)溶
液至無色，加入氟化鉀溶液，用鹽酸標準液滴定，計
算鋁的含量。該方法操作簡單，干擾因素少，所用的
化學試劑簡單、經(jīng)濟，滴定終點清晰。
1試驗原料及原理
試驗原料為經(jīng)粉粹后的鈷酸鋰電池正極材料。
試驗的基本原理：
[作者簡介]張文(1962一)，男，北京市人，工程師，長期從事化學
分析工作。
[收稿日期]2014—04—2l
經(jīng)過氫氧化鈉沉淀鋁，含鋁溶液被中和至酚酞
呈終點時，即有氫氧化鋁生成，氫氧化鋁與氟化鉀作
用時釋放出三分子氫氧化鉀(每一分子鋁生成三分
子氫氧化鉀)，上述反應在有酒石酸鉀鈉存在時立
刻發(fā)生。產(chǎn)生的氫氧根離子用鹽酸標準溶液滴定，
即可計算出鋁的含量。其主要反應式如下：
A13++30H一—，A1(OH)， (1)
A1(OH)3+6KF—，AlF3·3KF+3KOH (2)
本方法經(jīng)實際應用，在多種情況下樣品中鋁元
素的分析結(jié)果均比較準確。
2 主要試劑
(1)5 g／L酚酞指示劑：0．5 g酚酞溶于100 mL
乙醇中；
(2)20％酒石酸鉀鈉溶液；
(3)20％氟化鉀溶液；
(4)1．00 mg／mL鹽酸標準溶液；
(5)10％氫氧化鈉溶液；
(6)1：l鹽酸。
鹽酸標準溶液的標定：購買市售鹽酸標準液M
=0．100 0 moL／L、鋁標準溶液1．00 mL=1．00 mg。
吸取10 mL鋁標準溶液于300 mL三角瓶中，加50
mL水，滴加一滴酚酞指示劑，15 mL 20％酒石酸鉀
鈉溶液，用10％氫氧化鈉調(diào)至溶液剛好變紅，用
0．100 0 moL／L鹽酸標準液微調(diào)至紅色剛好消失(不
記錄用量)。加入5 mL 20％氟化鉀溶液，此時有紅
色出現(xiàn)，用0．100 0 moL／L鹽酸標準溶液滴至紅色
不再出現(xiàn)為止，記錄用量，算出鹽酸對鋁的滴定度：
71 一塑笪室塞塑(竺曼2 r¨
Ⅶ叫札一消耗鹽酸的體積(mL)
V 7
萬方數(shù)據(jù)
2015年12月第6期張文：鈷酸鋰廢舊電池正極材料回收試驗中鋁元素的分析·75·
3 試驗方法
3．1 分析步驟
稱取0．3000 g經(jīng)粉碎、混勻后的廢舊電池材料試
樣于400 mL燒杯中，加少量水濕潤，加15 mL鹽酸蓋上
表面皿，在電熱板上低溫加熱熔解(此時反應劇烈，需
不斷搖動燒杯)，冷卻。移入250 mL容量瓶中，分取適
量于300mL燒杯中，用10％氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為5．0
～5．5，此時鋁沉淀完全，用中速定量濾紙過濾，用去離
子水洗滌沉淀3～5遍，將漏斗放置于300 mL三角瓶
上，用細玻璃棒捅破濾紙，沖洗沉淀于三角瓶中，滴加1
：1鹽酸使沉淀溶解，加一滴酚酞指示劑，15 mL 20％酒
石酸鉀鈉溶液，用10％氫氧化鈉調(diào)至溶液剛好變紅，用
對鋁滴定度為1．00 mg／mL鹽酸標準溶液微調(diào)至紅色
剛好消失(不記數(shù))，加入5 mL 20％氟化鉀溶液，此時
有粉紅色出現(xiàn)(證明有鋁的存在)，用對鋁滴定度為
1．00 mg／mL的鹽酸標準溶液滴至紅色剛好消失，再補
加2．5 mL 20％的氟化鉀溶液，直至被測溶液不再出現(xiàn)
粉紅色為止。計算鋁的含量：
Al(g／L)=丁Hcl，Al×y (4)
式中：y為滴定鹽酸標準液的體積(mL)；r為
鹽酸對鋁的滴定度。(可用市售鋁標準溶液1 mL=
1 mg對鹽酸進行標定)
3．2加標回收試驗
所測按樣品成分含量，配制含鋁4．50 g／L、鈷
45．0 g／L的溶液進行回收率試驗，結(jié)果如表l。
表l鋁回收率試驗g／L
通過表1加標試驗的數(shù)據(jù)可以看出，當沉鋁pH
值控制在5．00～5．70范圍內(nèi)時鋁的回收率大于
99％，此時鋁沉淀完全。而鈷在此pH值范圍內(nèi)不
沉淀，從而達到較好的鋁、鈷分離效果。雖然pH值
在5．9時鋁也有98．67％回收率，但鈷在此時也有
少量沉淀，溶解沉淀后的溶液呈淡紅色，影響終點的
觀察。故建議在實際應用中沉鋁pH值應嚴格控制
在5．00～5．70的范圍內(nèi)。
3．3 注意事項
(1)稱取的樣品必須經(jīng)過充分混勻，使其具有
代表性。
(2)溶樣溫度必須保持低溫，防止試樣中的鋁
箔和酸反應劇烈而溢出，同時要不停的搖動燒杯。
(3)用經(jīng)標定過的酸度計測定pH值。因為鈷
的沉淀會吸附鋁的沉淀使結(jié)果偏低，所以嚴格控制
鋁沉淀的pH值是關鍵。
(4)酒石酸鉀鈉溶液的加入量以加入氟化鉀溶
液后不出現(xiàn)氫氧化物沉淀為宜，故選擇加15 mL。
(5)氟化鉀溶液的用量。當?shù)谝淮? mL加入
后，被滴定的試液到終點后出現(xiàn)回頭現(xiàn)象時需再補
加2．5 mL，滴至終點，若仍有回頭現(xiàn)象則需加熱(不
煮沸)即可，這種現(xiàn)象多出現(xiàn)在萃取后液中，因其夾
雜少許有機試劑的原因。
(6)pH值在6．0～14時鋁、鈷的沉淀與分離作
者也做了大量的試驗，雖然鋁具有兩性因素，在pH
值大于12時可完全溶解，但在此pH值下鈷完全沉
淀，過濾后的清亮液體中經(jīng)分析沒有鋁的存在，所以
沒有選擇在強堿性溶液中沉淀鈷而分離鋁的方案。
4結(jié)論
用鹽酸標準溶液法分析鋁的含量簡便、準確、流
程短，鋁的回收率大于99％。通過對鈷、鋁的分離
消除了高含量二價鈷對分析鋁的影響。該方法用酒
石酸鹽隱蔽金屬離子效果好。
Aluminum element analysis in test of anode material recyc¨ng
ftom lithium cobalt oxide waste batteries
ZHANG Wen
Abstract：This paper introduces a kind of method that eliminates the ef億ct of cobalt on the analysis of aluminum by
separating of cobalt and aluminum in case of a large amount of two Valence cobalt and aluminum coexistence． Using
hydrochloric acid standard solution titration method， aluminum was analyzed in the test of valuable components I．ecycling
from lithium cobalt oxide waste battery material．
Key words：aluminum；cobalt；separation；hydrochloric acid standard solution；element anaIysis

網(wǎng)友評論 more

冶金安全論文最新內(nèi)容

05-13