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環(huán)境空氣中乙酸乙烯酯的測定

文檔作者：潘曉春文檔來源：山東科泰環(huán)境監(jiān)測有限公司		點擊數：	更新時間： 2023年10月08日
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環(huán)境空氣中乙酸乙烯酯的測定
潘曉春
(山東科泰環(huán)境監(jiān)測有限公司山東科泰276007)
摘要建立氣相色譜法測定環(huán)境空氣中乙酸乙烯酯的方法。使用活性炭采樣管采集環(huán)境空氣中乙酸乙烯酯．用二硫化碳
解析，經毛細管色譜柱分離后用氫焰離子化檢測器檢測。本方法操作簡單快捷，靈敏度高，精密度好，檢出限低，適用于環(huán)境空
氣和工作廢氣中乙酸乙烯酯的監(jiān)測。
關鍵詞氣相色譜法環(huán)境空氣二硫化碳乙酸乙烯酯
中圖分類號：X51 文獻標識碼：B 文章編號：1672—9064(2018)03—080—02
乙酸乙烯酯是一種具有甜醚味的無色液體．微溶于水．
可溶于醇、丙酮、苯、氯仿和二硫化碳等有機試劑。乙酸乙烯
酯在工業(yè)上主要用于生產聚乙烯醇樹脂和合成纖維．在工藝
生產和使用過程中，易以蒸汽狀態(tài)存在于空氣中，對眼睛、皮
膚、粘膜和上呼吸道有刺激性，人體長時間接觸有麻醉作用．
屬低毒類有機物。乙酸乙烯酯氣體密度比空氣大．能在較低
處擴散到很遠的地方．對大氣環(huán)境和人體健康造成危害．因
此準確測定空氣中乙酸乙烯酯的含量具有一定現實意義。目
前國家還沒有對環(huán)境空氣中乙酸乙烯酯的標準測定方法。本
文參考有關文獻．用活性炭吸附富集環(huán)境空氣中乙酸乙烯
酯．用二硫化碳作解析溶劑，以DB一200毛細管柱進行分離，
使用氫火焰離子化檢測器進行檢測[I-31。
1 試驗
(1)儀器與試劑。氣相色譜儀：Agilent 6890N型．配氫火
焰離子化檢測器(FID)．7693型自動進樣器(美國安捷倫科
技有限公司)：DB一200型毛細管色譜柱(30mx0．53mmX
l¨m)；GH一1型活性炭采樣管，內裝100mg活性炭；哪A一
300型空氣采樣器，流量20～500mL／min；2mL安捷倫樣品瓶；
10mL溶劑解析瓶；二硫化碳、乙酸乙烯酯均為色譜純；微量
注射器：10001xL移液器。
乙酸乙烯酯標準儲備液：濃度為1000mg／L．用二硫化碳
配制．于40C冰箱中避光保存。
(2)色譜條件。DB一200型毛細管柱；載氣為高純氮氣
(99．999％)，柱流量流速2．0mIJmin：進樣13溫度220℃；檢測
器溫度250℃；柱溫80℃，保持10min；氫氣：60mUmin，空氣：
400mL／min；進樣模式：分流進樣，分流比為5：1，進樣量1¨L。
(3)樣品采集和前處理。在采樣地點．將活性炭采樣管兩
端打開．用橡膠管將采樣管與空氣采樣器連接．采樣時采樣
管進氣lYl垂直向上．以500mUmin流量采集空氣樣品60min。
空白對照樣品：將空白活性炭采樣管帶到現場．除不連接空
氣采樣器外．其他同樣品操作。在樣品采集過程中．記錄采樣
時間、風向、風速、大氣壓和溫度等相關參數記錄。采樣后，立
即用橡膠帽封閉采樣管兩端．貯于清潔容器內運輸和保存?。
將采過樣的活性炭采樣管前后段分別倒入溶劑解析瓶
中．加入解析液二硫化碳1．0mL．密封后解析30min并不時
振搖，取1“L上層液注入氣相色譜儀進行分析。
2結果與討論
(1)色譜柱的選擇。根據乙酸乙烯酯的理化性質，本文選
擇DB一624、DB一200、HP—INNOWAX和HP一5色譜柱在選定
色譜條件下對乙酸乙烯酯標準樣品溶液進行分析。結果表
明．DB一200型色譜柱與其他色譜柱相比．乙酸乙烯酯響應值
高．能與二硫化碳很好地分離，見圖1。
醴乙烯磚
圖1標準溶液色譜圖
(2)標準曲線與方法檢出限。用移液器移取10001xL二
硫化碳到2mL安捷倫樣品瓶中，用微量注射器分別移去(0、
2、5、10、20、30)IxL二硫化碳，再補充加入相同量的乙酸乙烯
酯標準儲備液，配制成(0．00、2．00，5．00，10．0，20．0，30．0)mg／L
標準溶液系列。在上述色譜條件下，分別取1¨L標準系列從
低濃度到高濃度進行分析．以乙酸乙烯酯色譜峰面積對應其
質量濃度繪制標準曲線．回歸方程y=1．239X+0．415．相關系
數r=-0．9994。
(3)方法檢出限。配制濃度為1．00mvJL乙酸乙烯酯標準
溶液，在選定色譜條件下重復測定7次．計算其標準偏差S。
檢出限按公式MDL=S·t(n-I,099)計算，式中t(n-I,Q99)為置信度為
99％、自由度為凡一1時t值，當n=7時，t值取3．143，計算乙
酸乙烯酯檢出限為0．12mg／LESI。按采樣體積為30L．解析液為
lmL計算．環(huán)境空氣中乙酸乙烯酯的最低檢出濃度為
0．004mg／m3．可滿足監(jiān)測要求。
(4)精密度試驗。取質量濃度為5．00mg／L的乙酸乙烯酯
標準溶液．在上述色譜條件下進行重復測定6次．測定方法
的精密度結果見表l。實驗結果表明，在選定的分析條件下。
本方法的RSD為1．67％．見表1，方法的精密度良好．符合分
析質量控制要求。
(5)樣品加標回收率試驗。取空白活性炭采樣管．去掉兩
頭封El后分別裝入(2、4、6、8)“L乙酸乙烯酯標準儲備液。將
采樣管中活性炭倒人溶劑解析瓶中．按l(3)步驟進行解析
后測定，考察方法的加標回收率．結果見表2。實驗結果表
作者簡介：潘曉春(1986～)，男，本科畢業(yè)，山東科泰環(huán)境監(jiān)測有限公司工程師．從事環(huán)境監(jiān)測工作。

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