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濕法磷酸凈化新技術(shù)的開發(fā)與應(yīng)用

文檔作者：閤松柏，徐金橋，李志剛文檔來源：中國五環(huán)工程有限公司		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時間： 2025年05月16日
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Ｄｅｃ．２０１３ 化肥設(shè)計Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ Ｄｅｓｉｇｎ第 ５１ 卷 第 ６ 期２０１３ 年 １２ 月濕法磷酸凈化新技術(shù)的開發(fā)與應(yīng)用閤松柏，徐金橋，李志剛（中國五環(huán)工程有限公司，湖北 武漢 ４３０２２３）摘 要：介紹了國內(nèi)外濕法凈化磷酸技術(shù)的發(fā)展概況；簡述了甕福集團(tuán)有機(jī)溶劑萃取法工藝的工藝流程、主要設(shè)備、能耗指標(biāo)、產(chǎn)品規(guī)格以及工業(yè)化應(yīng)用實(shí)例。 結(jié)果表明：采用甕福有機(jī)溶劑萃取法工藝技術(shù)生產(chǎn)的濕法凈化磷酸，其各項(xiàng)指標(biāo)均優(yōu)于化工產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) ＨＧ／Ｔ４０６９—２００８ 所規(guī)定的一等品的規(guī)格。關(guān)鍵詞：濕法磷酸；熱法磷酸；凈化；甕福有機(jī)溶劑萃取工藝技術(shù)；乳化萃?。洌铮椋海保埃常梗叮梗辏椋螅螅睿保埃埃?－８９０１．２０１３．０６．０１４中圖分類號：ＴＱ１２６．３ 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：Ａ 文章編號：１００４ －８９０１（２０１３）０６ －００４８ －０５Development and Application for New Technology of Phosphoric Acid Purification with Wet MethodＸＩＡ Ｓｏｎｇ-ｂａｉ， ＸＵ Ｊｉｎ-Ｑｉａｏ， ＬＩ Ｚｈｉ-ｇａｎｇ（China Wuhuan Engineering Company Ltd．，Wuhan Hubei ４３０２２３ China）Abstract：Ａｕｔｈｏｒ ｈａｓ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ ｔｈｅ ｔｅｃｈｎｉｃａｌ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｓｉｔｕａｔｉｏｎ ｆｏｒ ｐｕｒｉｆｙｉｎｇ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｂｙ ｗｅｔ ｍｅｔｈｏｄ ａｔ ｈｏｍｅ ａｎｄ ａｂｒｏａｄ ； ｈａｓ ｂｒｉｅｆｌｙ ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｌｏｗ， ｍａｉｎ ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ， ｉｎｄｅｘ ｏｆ ｅｎｅｒｇｙ ｃｏｎｓｕｍｅ， ｐｒｏｄｕｃｔ ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｉｎｄｕｔｒｉａｌｉｚｅｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｅｘａｍｐｌｅ ｆｏｒ ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｉｎ Ｗｅｎｇｆｕ ｇｒｏｕｐ．Ｒｅｓｕｌｔ ｉｎｄｉｃａｔｅｓ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｐｕｒｉｆｉｅｄ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｂｙ ｗｅｔ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｗｉｔｈ ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｔｅｃｈｎｏｌ -ｏｇｙ ｉｎ Ｗｅｎｇｆｕ， ｉｔｓ ｅａｃｈ ｉｎｄｅｘ ｉｓ ｂｅｔｔｅｒ ｔｈａｎ ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｉｒｓｔ ｃｌａｓｓ ｐｒｏｄｕｃｔ， ｓｐｅｃｉｆｉｅｄ ｉｎ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｐｒｏｄｕｃｔ ｓｔａｎｄａｒｄ ＨＧ ／Ｔ ４０６９ －２００８．Keywords：ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｗｉｔｈ ｗｅｔ ｍｅｔｈｏｄ； ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｗｉｔｈ ｈｏｔ ｍｅｔｈｏｄ； ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ； ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ Ｗｅｎｇｆｕ； ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｂｙ ｅｍｕｌｓｉｆｙｉｎｇｄｏｉ：１０．３９６９ ／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４ －８９０１．２０１３．０６．０１４磷酸是磷化工的基礎(chǔ)原料，其制備方法可以分為熱法和濕法 ２ 大類。 熱法磷酸純度高，主要用于精細(xì)磷酸鹽工業(yè)；濕法磷酸雜質(zhì)含量高，主要用于磷肥的生產(chǎn)。 由于熱法磷酸相對于濕法凈化磷酸是一種高能耗、高污染、高投資、高成本的“四高”產(chǎn)品，因此，隨著能源危機(jī)的加劇和環(huán)保意識的提高，濕法磷酸凈化技術(shù)越來越受到人們的關(guān)注。 但是，濕法磷酸的特點(diǎn)為雜質(zhì)種類多、含量波動大、磷酸黏度高、腐蝕性強(qiáng)，因此濕法磷酸凈化技術(shù)是磷化工領(lǐng)域長期以來公認(rèn)的技術(shù)難題。 過去的幾十年間，歐美等發(fā)達(dá)國家在這一領(lǐng)域做了相當(dāng)多的研究工作，并成功應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)，我國的相關(guān)研究雖然相對較晚［１ ～５］，但是經(jīng)過引進(jìn)、消化吸收和自主創(chuàng)新，具有自主知識產(chǎn)權(quán)的濕法磷酸凈化技術(shù)已經(jīng)取得了歷史性的突破，甕福集團(tuán)和四川大學(xué)分別成功地開發(fā)出可用于工業(yè)化生產(chǎn)的新流程。 筆者以下介紹國內(nèi)外濕法凈化磷酸技術(shù)的發(fā)展概況，簡述甕福有機(jī)溶劑萃取工藝的工藝流程、主要設(shè)備、能耗指標(biāo)、產(chǎn)品規(guī)格以及工業(yè)化應(yīng)用實(shí)例，供業(yè)內(nèi)參考。1 濕法磷酸凈化方法發(fā)展概況1.1 國外概況２０ 世紀(jì) ７０ 年代因受能源危機(jī)及黃磷價格不斷上漲的沖擊，西歐、美國、日本和前蘇聯(lián)等國家和地區(qū)對高能耗的黃磷生產(chǎn)采取了相應(yīng)的淘汰或關(guān)閉等限制措施。 同時，一些磷酸鹽制造商加大了低能耗濕法磷酸凈化技術(shù)的研究，開發(fā)出多種濕法凈化磷酸工藝以替代熱法磷酸工藝。 據(jù)初步統(tǒng)計，世界發(fā)達(dá)國家用濕法凈化磷酸替代熱法磷酸的替代率已達(dá) ８０％以上。作者簡介： 閤松柏（１９８２ 年 －） ，男，湖北隨州人，２００７ 年畢業(yè)于大連理工大學(xué)化學(xué)工程專業(yè)，碩士，工程師，從事化工工程的工藝設(shè)計工作。· ４８·濕法磷酸凈化的技術(shù)很多，主要有離子交換法、磷酸濃縮結(jié)晶法、有機(jī)溶劑萃取法、有機(jī)溶劑沉淀法、化學(xué)沉淀法等，其中有機(jī)溶劑萃取法具有所得產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)工藝和設(shè)備相對比較簡單、能耗低、原料消耗少、生產(chǎn)能力大、分離效果好、回收率高、環(huán)境污染小、生產(chǎn)過程易于實(shí)現(xiàn)自動化與連續(xù)化，而且有利于資源的綜合利用等優(yōu)點(diǎn)，因而引起了廣泛的關(guān)注［６ －１３］。目前，國際上投入工業(yè)性生產(chǎn)的濕法磷酸凈化流程絕大部分是溶劑萃取法，其中比較典型的流程主要有羅納—普朗克流程、奧布拉威爾森流程、巴登化學(xué)法以及普雷昂流程。1.1.1 羅納一普朗克(Rhone—Poulenc)流程法國羅納—普朗克公司開發(fā)的濕法磷酸凈化流程采用磷酸三丁酯作萃取劑，濃度為 ４０％ ～５０％Ｐ２Ｏ５的濕法磷酸經(jīng)澄清和脫色處理后，用磷酸三丁酯萃取，萃余酸經(jīng)回收溶劑后與濕法磷酸混合后生產(chǎn)肥料。 負(fù)載溶劑用堿性溶液或稀磷酸逆流洗滌，以除去負(fù)載溶劑的雜質(zhì)，然后負(fù)載溶劑進(jìn)入反萃工序，制得稀磷酸和富溶劑；富溶劑用磷酸鈉溶液反萃取，用來生產(chǎn)磷酸鹽，并回收其中的溶劑；凈化稀磷酸經(jīng)脫砷、濃縮、脫氟處理后可得到 ６０％Ｐ２ Ｏ５ 的食品級凈化磷酸。 該流程在萃取階段加入部分硫酸，以提高溶劑對磷酸的萃取率。 在洗滌階段加入適量苛性鈉以降低萃取相中硫酸根的含量。 羅納—普朗克公司曾應(yīng)用該技術(shù)在法國的萊斯羅切斯建有工廠，在美國路易斯文那州的蓋斯瑪亦建有８ 萬 ｔ／ａ Ｐ２Ｏ５裝置，１９９１ 年又建設(shè)了１ 套７ 萬 ｔ／ａ Ｐ２Ｏ５裝置。1.1.2 奧布拉威爾森(Albright&amp;amp;Wilson)流程Ａ＆Ｗ 法是由英國的 Ａｌｂｒｉｇｈｔ 和 Ｗｉｌｓｏｎ 公司共同研究開發(fā)的，于 １９７６ 年在 Ｗｈｉｔｅｈａｖｅｎ 建立了 ４ 萬ｔ／ａ 的濕法磷酸精制裝置，副產(chǎn) ２ 萬 ｔ／ａ 的萃取殘液用來生產(chǎn)肥料。Ａ＆Ｗ 法采用 ＭＩＢＫ 作萃取劑，原料粗磷酸先濃縮至 Ｐ２Ｏ５含量在 ５４％ ～５７％，經(jīng)澄清處理后進(jìn)入萃取系統(tǒng)，形成負(fù)載溶劑相和萃余酸相，大部分磷酸和少量雜質(zhì)進(jìn)入有機(jī)相，少量磷酸和大部分雜質(zhì)進(jìn)入水相。 水相經(jīng)回收溶劑后，用來生產(chǎn)肥料。 負(fù)載溶劑相再經(jīng)反萃的純凈磷酸進(jìn)行洗滌后，進(jìn)行反萃制得工業(yè)級磷酸。 如需制備食品級磷酸，需將磷酸濃縮進(jìn)入結(jié)晶工序。 萃取器早期采用填料或混合澄清器，后來改為轉(zhuǎn)盤塔，洗滌凈化設(shè)備則為多級混合澄清槽或反萃塔。 奧布拉威爾森公司分別于１９７６ 年和１９７９ 年在英國的懷特海文建立了 ４ 萬 ｔ／ａＰ２Ｏ５和９ 萬 ｔ／ａ Ｐ２Ｏ５工廠，１９８４ 年又建立了 ２５ 萬 ｔ／ａＰ２Ｏ５的工廠，產(chǎn)品為工業(yè)級和食品級磷酸。 １９９０年在美國北卡羅萊納州建立了 １１ 萬 ｔ／ａ Ｐ２ Ｏ５ 的工廠，其凈化酸 Ｈ３ ＰＯ４的含量分別為 ７５％、８０％、８５％。Ａ＆Ｗ 法的特點(diǎn)：①原料需采用濃磷酸；②萃余酸 Ｐ２Ｏ５濃度較高，可直接用于生產(chǎn)肥料；③ＭＩＢＫ 在水中溶解度小，溶劑回收容易。 ④過程需在加溫、冷卻下操作。1.1.3 巴登化學(xué)法德國 Ｂｕｄｅｎｈｅｉｍ 公司在在 ２０ 世紀(jì) ６０ 年代開發(fā)的濕法磷酸凈化工藝，將溶劑萃取法與離子交換樹脂法相結(jié)合，萃取劑采用異丙醇，離子交換樹脂采用 Ｈ 型陽離子交換樹脂，最后得到的產(chǎn)品為工業(yè)級８５％的工業(yè)磷酸。 該工藝于 １９７４ 年建成 １００ ｔ／ｄ 的生產(chǎn)線。巴登化學(xué)法采用的就是溶劑沉淀法原理，即用異丙醇作為沉淀劑，再輔加氨和氫氧化鈣強(qiáng)化沉淀效果。 分離固相雜質(zhì)后，再用從蒸餾工序部分返回的純凈磷酸洗滌，并加入氫氧化鈉，形成磷酸鈉鹽溶液相和醇磷酸相。 Ｆｅ３ ＋、Ａ１３ ＋、Ｃａ２ ＋等陽離子大部分轉(zhuǎn)入磷酸鈉鹽溶液相，亦有部分呈磷酸鹽沉淀出來，磷酸鈉鹽溶液相返回到溶解與反應(yīng)工序。 醇磷酸相再一次分離固相雜質(zhì)后，用 Ｈ 型陽離子交換樹脂脫除帶入的鈉離子，最后經(jīng)蒸餾回收異丙醇循環(huán)使用，餾余相即為工業(yè)級磷酸。 若要制備食品級磷酸則需進(jìn)行進(jìn)一步精制，過程中分離出的固相雜質(zhì)可用來生產(chǎn)肥料。巴登化學(xué)法的特點(diǎn)：①產(chǎn)品純度高；②萃取級數(shù)少；③制造磷酸鹽時可少耗蒸汽；④離子交換樹脂再生困難。1.1.4 比利時普雷昂流程普雷昂（Ｐｒａｙｏｎ）公司開發(fā)的濕法磷酸凈化流程以異丙醚 ＋ＴＢＰ 作萃取劑，Ｐ２Ｏ５質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 ２８％ ～３０％的粗磷酸在進(jìn)入萃取系統(tǒng)前要經(jīng)過一系列預(yù)處理并濃縮至 ５８％ ～６０％。 預(yù)處理包括加磷礦粉脫除硫酸根，陳化、加絮凝劑澄清分離固體，加活性炭脫除有機(jī)質(zhì)，在濃縮過程中加硅脫氟。 普雷昂公司于 １９７６ 年在比利時文特韋普建立了 年產(chǎn) ３暢３ 萬ｔ／ａ Ｐ２Ｏ５工業(yè)裝置，除生產(chǎn)工業(yè)磷酸外，還可以生產(chǎn)食品級和藥品級磷酸。 該流程的凈化磷酸中氟含量稍高，需要進(jìn)行后處理來生產(chǎn)食品級和藥品級磷酸。1.2 國內(nèi)概況２０ 世紀(jì) ７０ 年代末以來，云、貴、川、鄂 ４ 省一些第 ６ 期 閤松柏 等 濕法磷酸凈化新技術(shù)的開發(fā)與應(yīng)用 · ４９·地方利用當(dāng)?shù)亓畠r的礦、電、煤等資源優(yōu)勢全力發(fā)展黃磷生產(chǎn)，使國內(nèi)磷酸鹽工業(yè)的興起和發(fā)展走了一條以高能耗的黃磷為原料的工藝道路。隨著我國經(jīng)濟(jì)的發(fā)展、能源危機(jī)的加劇和環(huán)保意識的逐步提高，國家已出臺相關(guān)政策限制黃磷生產(chǎn)，這就迫切需要以濕法凈化磷酸替代熱法磷酸，但是國外比較成熟的濕法磷酸凈化技術(shù)對外保密，許多國家根本不實(shí)施轉(zhuǎn)讓，即便少數(shù)國家同意轉(zhuǎn)讓，其要價十分昂貴。 因此，有必要開發(fā)自己的濕法磷酸凈化技術(shù)，以適應(yīng)國內(nèi)快速發(fā)展的濕法磷酸工業(yè)，滿足工業(yè)磷酸和食品級磷酸日益增長的需求。１９９０ 年以來，荊襄磷化公司與華中師范大學(xué)合作，開展了以溶劑萃取法凈化濕法磷酸的研究，從小試、中試到工業(yè)化中試，并于 １９９５ 年 ９ 月通過了湖北省石化廳和科技廳組織的中試鑒定。 ２００９ 年５月，湖北三寧化工股份有限公司用宜昌礦完成了濕法磷酸精制的中試，具備了開發(fā)工業(yè)化裝置的條件，２０１０ 年建設(shè)了 １ 萬噸濕法磷酸凈化裝置，所生產(chǎn)的工業(yè)磷酸的成本為熱法磷酸成本的 ８５％左右，且具有廣泛的市場。四川大學(xué)和貴州宏福實(shí)業(yè)開發(fā)有限公司合作，從 ２００２ 年 ８ 月開始著手進(jìn)行濕法磷酸凈化的試驗(yàn)研究工作，于 ２００３ 年 ５ 月建成了 １０ ０００ ｔ／ａＰ２Ｏ５凈化磷酸的中間實(shí)驗(yàn)裝置，并于 ２００３ 年 ７ 月打通流程，獲得了符合國家標(biāo)準(zhǔn)———枟工業(yè)磷酸枠（ＧＢ２０９１—１９９２） 中合格質(zhì)量要求的凈化磷酸產(chǎn)品。 四川大學(xué)又于 ２００５ 年 ９ 月與重慶涪陵化工有限公司合作，用稀磷酸進(jìn)行了 １ 萬 ｔ／ａ 小型工業(yè)性試驗(yàn)，于 ２００６ 年 ７ 月進(jìn)行了技術(shù)鑒定。 在此套１ 萬 ｔ／ａ 小型工業(yè)性試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，四川大學(xué)和重慶涪陵化工有限公司決定建設(shè) ５ 萬 ｔ／ａ Ｐ２ Ｏ５ 濕法磷酸凈化裝置，在生產(chǎn)工業(yè)磷酸的同時聯(lián)產(chǎn)滴灌肥，該示范裝置于 ２００９ 年 ５ 月在涪陵建成投產(chǎn)，一次試車成功，運(yùn)行良好［１４，１５］。２００６ 年，貴州宏福實(shí)業(yè)開發(fā)有限總公司引進(jìn)國外先進(jìn)的凈化技術(shù)，建成了目前世界規(guī)模最大、中國第 １ 套 １０ 萬 ｔ／ａ（以 Ｐ２Ｏ５計）濕法磷酸凈化裝置，產(chǎn)品已出口到澳大利亞、泰國、秘魯、埃及等國，這是國內(nèi)唯一的一套引進(jìn)國外技術(shù)建成的濕法磷酸凈化裝置。２００８ ～２０１０ 年，甕福集團(tuán)通過自主研發(fā)，并聯(lián)合清華大學(xué)成功開發(fā)出有機(jī)溶劑萃取工藝技術(shù)，該技術(shù)具有自主知識產(chǎn)權(quán)，生產(chǎn)的凈化磷酸產(chǎn)品質(zhì)量純度高、色度好，具有廣闊的市場前景。2 甕福有機(jī)溶劑萃取工藝技術(shù)2.1 工藝流程甕福集團(tuán)開發(fā)的有機(jī)溶劑萃取工藝技術(shù)凈化濕法磷酸生產(chǎn)凈化磷酸的工藝流程見圖 １。圖 1 甕福有機(jī)溶劑萃取工藝技術(shù)濕法磷酸生產(chǎn)凈化磷酸工藝流程原料磷酸進(jìn)入預(yù)處理工序，經(jīng)過脫硫、脫氟、脫重金屬處理之后，除去大部分 ＳＯ２ －４ 、Ｆ －、Ａｓ 和重金屬，然后經(jīng)過濃縮得到預(yù)處理酸送至萃取器進(jìn)行乳化，磷酸部分進(jìn)入有機(jī)溶劑成為負(fù)載溶劑，雜質(zhì)大部分則留在萃余酸中，萃余酸則作為 ＤＡＰ 或 ＭＡＰ的原料酸，得到綜合利用。 負(fù)載溶劑進(jìn)入精脫槽再進(jìn)行深度脫硫，然后送入凈化塔，反萃酸則作為凈化塔的凈化酸，進(jìn)一步除去雜質(zhì)。 經(jīng)凈化后的負(fù)載溶劑則進(jìn)入反萃乳化器，用脫鹽水進(jìn)行反萃得到反萃酸和空載溶劑，后者返回重新萃取，而反萃酸則進(jìn)入后處理工序，經(jīng)過濃縮、深度脫氟和漂白后得到凈化磷酸。該流程吸收了羅納—普朗克流程和奧布拉威爾森流程的優(yōu)點(diǎn)，同時也融合了甕福集團(tuán)多年的實(shí)際運(yùn)行經(jīng)驗(yàn)，因此該流程設(shè)計合理、操作方便。2.2 關(guān)鍵設(shè)備溶劑萃取法凈化濕法磷酸的核心設(shè)備是萃取器和反萃器。 萃取器有多種，理想的萃取器應(yīng)當(dāng)結(jié)構(gòu)緊湊、使用可靠、操作靈活、容易放大、經(jīng)濟(jì)和安全。 目前，萃取器主要有槽式和塔式 ２ 種類型。 槽式萃取器具有效率低、占地大、投資高等缺點(diǎn)，已經(jīng)逐步被淘汰。 塔式設(shè)備中，脈沖式塔具有結(jié)構(gòu)簡單、原料適應(yīng)性強(qiáng)、效率高等優(yōu)點(diǎn)，但是結(jié)垢嚴(yán)重，需定期請專業(yè)清洗公司清理，不僅影響生產(chǎn)，而且費(fèi)用很高。甕福集團(tuán)通過自主研發(fā)，成功開發(fā)出乳化萃取· ５０· 化肥設(shè)計 ２０１３ 年第 ５１ 卷技術(shù)。 乳化萃取是一種新型的萃取分離技術(shù)，相對于非乳化萃取，乳化增大了傳質(zhì)面積，提高了萃取效率，縮短了萃取達(dá)到平衡所需要的時間，而且乳化器設(shè)備具有占地面積小、操作簡單、維修方便、不宜結(jié)垢，運(yùn)行時間長等優(yōu)點(diǎn)，該乳化技術(shù)已成功應(yīng)用在工業(yè)化生產(chǎn)的萃取。2.3 能耗指標(biāo)能耗高低是決定一種工藝技術(shù)能否持久發(fā)展最為關(guān)鍵的因素之一，黃磷產(chǎn)業(yè)就是一個明顯的例子。 我國的黃磷產(chǎn)能目前占全世界的 ８３％，但是因?yàn)槠涓吣芎?、高污染等特點(diǎn)，我國已經(jīng)出臺政策淘汰和限制黃磷生產(chǎn)。 筆者認(rèn)為，熱法磷酸也勢必被濕法凈化磷酸所替代，這是因?yàn)楫Y福有機(jī)溶劑萃取工藝技術(shù)的濕法凈化磷酸在電耗和綜合能耗方面明顯優(yōu)于熱法磷酸。筆者以目前濕法磷酸、熱法磷酸的國內(nèi)建設(shè)規(guī)模（黃磷裝置規(guī)模 １ 萬 ｔ／ａ，熱法磷酸裝置 ５ 萬 ｔ／ａ８５％ Ｈ３ＰＯ４ ；濕法磷酸裝置 ３０ 萬 ｔ／ａ Ｐ２ Ｏ５ ，濕法凈化磷酸裝置 １０ 萬 ｔ／ａ Ｐ２Ｏ５ ）為基礎(chǔ)，以磷礦石為原料，分析比較甕福有機(jī)溶劑萃取工藝技術(shù)的凈化磷酸與熱法磷酸的能耗，電耗對比見圖 ２，綜合能耗對比見圖 ３。圖 2 電耗對比圖 3 綜合能耗對比從圖 ２ 和圖 ３ 的對比可以看出，熱法磷酸電耗和綜合能耗分別是有機(jī)溶劑工藝技術(shù)所生產(chǎn)的濕法凈化磷酸的 １０．３４ 倍和 ２．２ 倍，因此有機(jī)溶劑工藝技術(shù)凈化磷酸與熱法磷酸相比，無論在電耗和綜合能耗方面，都具有無可比擬的優(yōu)勢。2.4 產(chǎn)品規(guī)格甕福有機(jī)溶劑萃取工藝技術(shù)生產(chǎn)的凈化磷酸與工業(yè)濕法凈化磷酸標(biāo)準(zhǔn)（ＨＧ／Ｔ４０６９ －２００８）的產(chǎn)品規(guī)格對比，見表 １。表 1 產(chǎn)品規(guī)格對比序號 項(xiàng)目ＨＧ ／Ｔ４０６９—２００８產(chǎn)品規(guī)格合格品 一等品甕福有機(jī)溶劑萃取工藝技術(shù)產(chǎn)品規(guī)格１ 色度 ／黑曾 ≤４０ ≤３０ ≤２０ ２ 磷酸（Ｈ３ ＰＯ４ ） ，w ／％ ≥８５ ≥８５ ≥８５ ３ 硫酸鹽（以 ＳＯ４ 計），w ／％ ≤０．０３ ≤０．０２ ≤０．０１２ ４ 氯化物（以 Ｃｌ 計） ，w ／％ ≤０．００２ ≤０．００１ ≤０．０００２ ５ 鐵（Ｆｅ） ，w ／％ ≤０．００５ ≤０．００３ ≤０．００１ ６ 鎂（Ｍｇ），w ／％ ≤０．００５ ≤０．００３ ≤０．００２ ７ 砷（Ａｓ） ，w ／％ ≤０．００１ ≤０．０００ ５ ≤０．０００ １ ８ 氟（Ｆ） ，w ／％ ≤０．０４ ≤０．０３ ≤０．００１ ９ 重金屬（以 Ｐｂ 計） ，w ／％ ≤０．００３ ≤０．００２ ≤０．００１ １０ 鈣（Ｃａ），w ／％ ０．００５ ０．００３ ０．００２ １１ 總有機(jī)碳（以 Ｃ 計） ，w ／％ ≤０．０００ ７ 從表 １ 可以看出，甕福有機(jī)溶劑工藝技術(shù)所生產(chǎn)的濕法凈化磷酸各項(xiàng)指標(biāo)均優(yōu)于 ＨＧ／Ｔ４０６９ －２００８ 所規(guī)定的一等品的規(guī)格，因此該技術(shù)產(chǎn)品擁有廣闊的市場前景。3 甕福有機(jī)溶劑萃取工藝技術(shù)的工業(yè)化實(shí)例甕福集團(tuán)應(yīng)用有機(jī)溶劑萃取工藝技術(shù)已成功在貴州建成了 ５ 萬 ｔ／ａ（Ｐ２ Ｏ５ ）的工業(yè)化試驗(yàn)裝置，并生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)的凈化磷酸產(chǎn)品。 此外，應(yīng)用該技術(shù)，由中國五環(huán)工程有限公司以 ＥＰＣ 方式承建的甕福紫金 １０ 萬 ｔ／ａ（Ｐ２ Ｏ５ ）凈化磷酸裝置和甕福達(dá)州１５ 萬 ｔ／ａ（Ｐ２Ｏ５ ）凈化磷酸裝置已經(jīng)投產(chǎn)，并成功生產(chǎn)出合格產(chǎn)品。4 結(jié)語（１）通過對甕福集團(tuán)有機(jī)溶劑萃取工藝技術(shù)的流程、關(guān)鍵設(shè)備、能耗指標(biāo)和產(chǎn)品規(guī)格的介紹，并與其他凈化磷酸技術(shù)的比較，筆者認(rèn)為該技術(shù)已經(jīng)達(dá)到國際先進(jìn)水平。（２）該工藝技術(shù)不僅可以產(chǎn)生顯著的經(jīng)濟(jì)效益，還可繼續(xù)延伸開發(fā)食品級、醫(yī)藥級、電子級的濕法磷酸等產(chǎn)品。 隨著甕福有機(jī)溶劑萃取工藝技術(shù)的推廣應(yīng)用，將會使當(dāng)前國內(nèi)粗放型低檔產(chǎn)品過多的格局大為改觀，黃磷生產(chǎn)工藝將逐步退出歷史舞臺，電力能源將大為節(jié)約，環(huán)境污染將大幅減少。（下轉(zhuǎn)第 ５４ 頁）第 ６ 期 閤松柏 等 濕法磷酸凈化新技術(shù)的開發(fā)與應(yīng)用 · ５１·效果。 液位過高，硫泡沫與溶液一起流到泡沫槽內(nèi)，影響硫磺的分離或發(fā)生跑液事故；液位過低，硫泡沫溢流不出來，造成堵塔和硫磺減產(chǎn)。 因此操作中要時刻注意空氣量和溶液循環(huán)量的變化，把液位調(diào)節(jié)在適宜的位置上，一般控制在 ５０％左右，保證硫泡沫的正常溢流。循環(huán)槽的液位控制同樣很重要，其受循環(huán)量大小等因素的影響，液位過高，易造成跑液事故，但液位過低，有可能將槽底沉淀的硫膏通過循環(huán)泵打入脫硫塔，造成堵塔事故，或使泵抽空，發(fā)生工藝爆炸事故，因此液位一般控制在 ８０％左右。改造前，我們對再生塔塔釜液位安排專人監(jiān)控，仍然不能避免事故的發(fā)生。 改用噴射再生后，解決了過去硫磺沉積在塔釜，容易發(fā)生堵塔的問題。 另外，噴射器吸入的空氣氣量大，約是原來的 ４倍，而且氣體均勻分布，氣液兩相接觸充分，氧氣和還原態(tài)栲膠反應(yīng)徹底，栲膠富液再生度高，脫硫劑能長時間循環(huán)使用，脫硫效果較好。6.2 工藝指標(biāo)對比改造前后工藝數(shù)據(jù)對比見表 １。表 1 改造前后工藝數(shù)據(jù)對比項(xiàng)目 日期 入工段氣量 ／萬 ｍ３ · ｈ －１ 入工段 Ｈ２ Ｓ ／ｍｇ· ｍ －３ 變換后 Ｈ２ Ｓ／ｍｇ· ｍ －３ 脫硫后 Ｈ２ Ｓ ／ｍｇ· ｍ －３ 再生氣 Ｈ２ Ｓ ／ｍｇ· ｍ －３改造前 ２００９ －０１ －０６ ５暢３ １５０暢６１ １９８暢２１ ８暢１２ ３６暢２３ ２００９ －０６ －０８ ５暢３ １７８暢２６ ２３３暢６２ １０暢０８ ４２暢１６ 改造后 ２０１０ －０１ －０６ ５暢３ １６０暢１１ ２０２暢６３ ４暢６２ １７暢８４ ２０１０ －０６ －０８ ５暢３ ２００暢８２ ２５８暢２２ ５暢１５ １８暢８２ 由表 １ 可知，在相同氣量下，采用噴射再生的方法，脫硫溶液再生度高，整個脫硫塔的壓差減小，脫硫效果明顯提高，生產(chǎn)操作彈性增大。7 經(jīng)濟(jì)效益與不足之處（１）噴射再生方法不需空壓機(jī)，整個脫硫再生系統(tǒng)的動力消耗有所下降，噸氨電耗降低 ８ ｋＷ· ｈ，每年可節(jié)約電費(fèi) ３０ 多萬元。（２）脫硫效果提高，再生氣中 Ｈ２ Ｓ 含量大幅度降低，延長了尿素壓縮機(jī)脫硫劑的使用壽命，同時杜絕了因脫硫效果差而減負(fù)荷的現(xiàn)象發(fā)生。（３）為摻燒高硫煤，降低入爐煤成本打下了基礎(chǔ)，同時實(shí)現(xiàn)了穩(wěn)定、長周期運(yùn)行。（４）不足之處是在冬季氣溫低的情況下，脫硫再生液易發(fā)泡，此時需適當(dāng)添加消泡劑，對液位加強(qiáng)調(diào)節(jié)。收稿日期：２０１３－０９－１２（上接第 ５１ 頁）（３）該工藝技術(shù)符合國家倡導(dǎo)的建設(shè)資源節(jié)約型、環(huán)境友好型社會的要求，是節(jié)能、減排的具體體現(xiàn)，是現(xiàn)代磷化工的發(fā)展方向。參考文獻(xiàn)：［１］ 江玉明，李道純，蘇元復(fù)．萃取法凈化磷酸工藝［ Ｊ］．化工學(xué)報，１９８２，（４） ：３１０ －３１８．［２］ 王辛龍，萬先達(dá)．濕法磷酸凈化的新進(jìn)展 ［ Ｊ］．磷肥 與 復(fù) 肥，２００１，３（２） ：３２ －３４．［３］ 蔣麗紅，趙聲蘭．濕法磷酸研究進(jìn)展［ Ｊ］．云南化工，２０００，２（１） ：２９ －３１．［４］ 舒柏雙，周玉新．淺談濕法磷酸凈化方法［ Ｊ］．湖北化工，１９９８，１５（４） ：３３ －３４．［５］ 呂中，李川娜．磷酸三丁酯 · 水一磷酸體系液液相平衡研究［ Ｊ］．四川聯(lián)合大學(xué)學(xué)報（工程科學(xué)版） ，１９９９，３（２） ：５４ －５９．［６］ 崔英德，易國斌，康正，等．兩步法凈化濕法磷酸及食品級磷酸氫鈣的制備［ Ｊ］．精細(xì)化工，２００１（５）：２６５ －２７０．［７］ 羅洪波，邱禮有，應(yīng)建康，等．濕法磷酸凈化過程的實(shí)驗(yàn)研究［ 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