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硝基苯氨洗工藝綜述及安全分析

文檔作者：谷峰王麗倩趙憲慶文檔來源：萬華化學(xué)（寧波）有限公司		點擊數(shù)：	更新時間： 2022年04月11日
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2014 年8 月
工藝管理
摘要：介紹了硝基苯中和氨洗工藝并與堿洗工藝進行了對
比，分析了氨洗工藝的危險因素。關(guān)鍵詞：硝基苯；生產(chǎn)；堿洗；氨
洗；安全硝基苯是一種重要的化工原料和中間體，主要用途是制
取苯胺和聚氨酯泡沫塑料，工業(yè)需求量很大。萬華化學(xué)為完善產(chǎn)
業(yè)鏈引進硝基苯制造裝置，在硝基苯洗滌過程中采用氨洗技術(shù)，
為國內(nèi)首套硝基苯氨洗技術(shù)。
硝基苯生產(chǎn)過程中會副產(chǎn)單硝基酚、多硝基酚等有機酸。產(chǎn)
品精制過程中通過加入堿性介質(zhì)中和除去這些有機酸。傳統(tǒng)硝
基苯洗滌工藝采用的是燒堿中和洗滌方法。此種洗滌工藝洗滌
廢水中含有高濃度的硝基酚鈉，必須經(jīng)過高耗能的熱裂解裝置或
焚燒爐進行處理。萬華化學(xué)（寧波）有限公司硝基苯裝置的粗硝
基苯洗滌工藝中改用氨洗技術(shù)，結(jié)合煤造氣工藝，引入氨作為中
和介質(zhì)，氨洗廢水直接送至上游氣化爐作為磨煤用水，節(jié)約了廢
水處理成本。
一、氨洗工藝簡介
硝基苯生產(chǎn)過程中副產(chǎn)的單硝基酚、多硝基酚等副產(chǎn)物通過
加入堿性介質(zhì)中和除去。硝基苯氨洗工藝以稀氨水為洗滌中和
介質(zhì)，氨水與有機相中的硝基酚反應(yīng)，使其生成易溶于水的硝基
酚銨而達(dá)到除去有機酸的目的。因氨水屬弱堿性物質(zhì)，其去除單
硝基酚的能力較弱。因此在洗滌最后階段加入燒堿作為補充中
和介質(zhì)，以達(dá)到徹底消除硝基酚的目的。產(chǎn)業(yè)鏈中配套煤造氣裝
置，洗滌產(chǎn)生的含有硝基酚銨的廢水被直接送至氣化爐作為磨煤
用水，省去了熱裂解裝置，降低了廢水處理費用。
二、洗滌反應(yīng)原理
HNO3＋NH3. H2O→ NH4NO3 ＋H2O，H2SO4＋2NH3.
H2O→（NH4）2SO4 ＋2H2O
HO- C6H5- n- (NO2)n ＋NH3. H2O→NH4O- C6H5- n-
(NO2)n＋H2O 多硝基苯酚銨，n=1, 2, 3
HO- C6H4 - NO2＋NaOH→NaO- C6H4- NO2＋H2O
三、氨洗工藝流程介紹
氨洗工藝共分：一級酸洗，兩級氨洗，一級堿洗和一級中性
洗。五級洗滌均采用高效能的靜態(tài)混合器以使硝基苯和水充分
混合，混合液進入靜止分層器，油/ 水兩相因重力差分離。氨洗主
要除去多硝基酚（二硝基酚和三硝基酚），控制氨洗溫度及PH，同
時保證洗滌水與硝基苯流量比達(dá)到較好的洗滌效果。堿洗作為
補充介質(zhì)除去少量殘余的單硝基酚，堿洗控制較高的PH。最后
的中性洗滌用以去除硝基苯夾帶的無機鹽離子。洗滌后的硝基
苯送入精制單元處理。
圖1 靜態(tài)混合氨洗工藝流程圖
氨洗工藝共產(chǎn)生三股廢水：酸性廢水、氨洗廢水和堿洗廢
水。富含硝基酚銨的氨洗廢水在經(jīng)過汽提塔除去有機物后送至
造氣作為磨煤用水。酸性廢水和堿性廢水在經(jīng)過汽提塔除去有
機物后送至生化處理。
氨洗工藝共產(chǎn)生兩股廢氣：含氨廢氣和含氮氧化物廢氣。因
兩股廢氣接觸會產(chǎn)生易爆的硝酸銨和亞硝酸銨，故兩股廢氣需要
單獨處理，嚴(yán)禁接觸。
四、堿洗工藝和氨洗工藝對比
1. 針對硝基酚鹽的處理，通常有兩種方法。一種是用硝基酚
熱裂解技術(shù)將其裂解為可生化處理的小分子物質(zhì)。另一種是送
至焚燒爐。如果將堿洗工藝生成的富含硝基酚鈉的廢水直接送
至焚燒爐中，鈉鹽會沉積在焚燒爐的耐火材料上，對焚燒爐的性
能和使用壽命產(chǎn)生不利影響。而氨洗工藝廢水中的硝基酚銨燃
燒后無殘留物沉積，使得焚燒爐的設(shè)計和操作更加方便。
2. 使用燒堿作為中和介質(zhì)，產(chǎn)品硝基苯中會摻雜鹽類物質(zhì)，
主要為硫酸鈉等鹽類物質(zhì)。鈉鹽隨產(chǎn)品硝基苯進入后續(xù)生產(chǎn)裝
置，對后續(xù)裝置的生產(chǎn)穩(wěn)定性造成影響。而采用氨洗工藝可避免
對下游工序的不良影響。
3. 氨水的使用改變了混合物的界面張力和離子濃度，最終會
影響到小液滴的聚合速率和分離速率。相比于堿洗，氨洗工藝對
乳化現(xiàn)象更加敏感，需要操作人員更加精細(xì)操作。
五、氨洗工藝的安全分析
氨洗工藝的應(yīng)用降低了廢水處理費用，但氨水是一種弱堿性
物質(zhì)，其易揮發(fā)性和反應(yīng)可逆性意味著工藝控制的復(fù)雜性。實際
生產(chǎn)經(jīng)驗證明，相比于堿洗工藝，氨洗工藝需要操作人員更加精
細(xì)操作，以達(dá)到硝基苯裝置的安全穩(wěn)定生產(chǎn)。
1. 氨水用量
氨洗系統(tǒng)中，氨水的主要作用是與有機相中的硝基酚反應(yīng)生
成易溶于水的硝基酚銨。操作時，需精確計算加入系統(tǒng)的氨水
量。在洗滌系統(tǒng)中，存在以下電離平衡：
NH3 ↑ + H2O ? NH3. H2O ? NH4+ + OH-
在正常的工藝條件下，氨水加入到洗滌系統(tǒng)，部分電離出
OH- ，OH- 與溶液中的硝基酚反應(yīng)生成易溶于水的硝基酚銨而
促使氨水的電離平衡不斷向右移動。當(dāng)氨水加入過量時，會產(chǎn)生
如下一系列影響，造成工藝運轉(zhuǎn)異常。
硝基苯氨洗工藝綜述及安全分析
谷峰王麗倩趙憲慶（萬華化學(xué)（寧波）有限公司）
(下轉(zhuǎn)第228 頁)
226
2014 年8 月
(1) 正常情況下，洗滌器的溫度維持穩(wěn)定，洗滌水中的游離
氨濃度控制在正常范圍內(nèi)。當(dāng)洗滌水中的游離氨濃度高于控制
值時，溶液中的氨揮發(fā)加速。氨揮發(fā)初期會形成較小的氣泡，這
些細(xì)小的氣泡在靜態(tài)混合器中與粗硝基苯混合后導(dǎo)致兩相分層
更加困難，乳化現(xiàn)象產(chǎn)生。當(dāng)細(xì)小的氨氣泡聚合成大氣泡從液相
中逸出時，氣相中的氨分壓快速增加。
(2) 洗滌水中的游離氨濃度增加，導(dǎo)致整個洗滌系統(tǒng)氣相中
的氨分壓增加。洗滌水來自下游的硝基苯/ 水分層器和硝基苯/
水分層器，分層水自動溢流至洗滌器。過量氨水的加入致使洗滌
器壓力高，分層水溢流受下游壓力的影響而受阻，致使苯/ 水分層
器和硝基苯/ 水分層器的界面持續(xù)升高和降低，平衡被打破。
(3) 氨洗廢水進入后續(xù)的氨洗廢水汽提塔時，游離氨被汽提
出來，塔內(nèi)出現(xiàn)溶液劇烈沸騰的現(xiàn)象。塔壓上升。有機物的汽提
效率下降，廢水質(zhì)量受影響。
2.廢氣處理
硝基苯氨洗工藝共產(chǎn)生兩股廢氣：含氨廢氣和含氮氧化物廢
氣。兩股廢氣接觸容易產(chǎn)生易爆的硝酸銨和亞硝酸銨。兩者對
熱量很敏感，尤其是亞硝酸銨。固態(tài)的亞硝酸銨在高于60℃時是
熱不穩(wěn)定的。如果在U 形彎或死區(qū)聚集，操作者在拆卸法蘭或閥
門時造成的振動就足以產(chǎn)生爆炸。所以在設(shè)計時必須要仔細(xì)考
慮，兩種氣體嚴(yán)禁接觸，氮氧化物和氨反應(yīng)生成（亞）硝酸銨的機
理如下：
NO + 1/ 2O2→NO2，2NO2 ? N2O4，N2O4 ＋ H2O→HNO3 ＋
HNO2
HNO3＋NH3→NH4NO3 （S），HNO2＋NH3→NH4NO2 （S）
NOx 在硝化反應(yīng)器中以NO的形式生成，生成的NO大部分
進入酸系統(tǒng)的排氣管線，少部分會隨硝基苯進入洗滌系統(tǒng)，進而
進入產(chǎn)品汽提塔而從塔頂脫除。NO除非它被氧化成NO2，否則
不會與氨反應(yīng)。所以，為了防止NO的氧化，首先要確保硝基苯
生產(chǎn)裝置排氣管線中無氧氣（空氣）。目前，有機化工裝置普遍采
用氮氣正壓系統(tǒng)，保證了無氧的環(huán)境。安全起見，建議在NOx 與
含氨氣體可能接觸的區(qū)域，如產(chǎn)品氣體塔的塔頂增設(shè)氮氣吹掃管
線，以減少兩種氣體的反應(yīng)幾率。
結(jié)束語
萬華化學(xué)硝基苯氨洗工藝已經(jīng)穩(wěn)定運轉(zhuǎn)兩年，此套洗滌工藝
的燒堿和工藝水用量低，廢水處理費用少，操作方便。最重要的
是，含有硝基酚銨的廢水可直接送至現(xiàn)有的煤氣化裝置焚燒，省
去了高耗能的廢水熱裂解裝置，節(jié)約了設(shè)備投資和日常處理費
用。是硝基苯制造技術(shù)中的一項創(chuàng)新，為今后的工藝改進提供了
良好的思路。
參考文獻(xiàn)：
[1]印永嘉、張樹永等.物理化學(xué)簡明教程【M】.北京:高等教育
出版社，2007.
[2]陳敏恒、齊鳴齋等.化工原理【M】.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，
2010.
(上接第226 頁)
的副反應(yīng)，降低污染物的產(chǎn)生量從而達(dá)到清潔生產(chǎn)的目的。清洗
濾渣用水要合理，宜采用少量多次或霧狀水清洗，盡量減少操作
的水電用量和用工消耗。每次清潔盡量徹底，這樣不僅能夠保證
縮合反應(yīng)罐、酸化設(shè)備處于良好的使用狀態(tài)，也延長了設(shè)備的清
洗周期和使用壽命。反應(yīng)時同時要注意對加料過程中和完畢后
pH 值大小的實時調(diào)整和監(jiān)控，酸堿度如果出現(xiàn)失控狀態(tài)，不僅加
大了原材料的投入，而且也使得廢棄物產(chǎn)生量增加。各道工序按
照設(shè)計操作流程準(zhǔn)確的貫徹實施，注意每一個細(xì)節(jié)都有助于公用
工程清潔生產(chǎn)的有利進行。
3.環(huán)境指標(biāo)清潔生產(chǎn)實施措施
環(huán)境指標(biāo)是生產(chǎn)設(shè)備、生產(chǎn)工藝、生產(chǎn)技術(shù)對環(huán)境因素的影
響有一定的要求，相關(guān)設(shè)備如：成鹽鍋、機泵、縮合反應(yīng)罐、離心
機、貯槽、干燥設(shè)備等都要進行性能與指標(biāo)的測試，并進行設(shè)備
之間橫向的比較，選擇性價比高的設(shè)備進行企業(yè)的生產(chǎn)。每一個
設(shè)備都是實施清潔生產(chǎn)完整性的重要方面，例如，成鹽鍋填料密
封性能分析及結(jié)構(gòu)改進通過對填料密封性能的分析, 找到了填
料易失效而發(fā)生泄漏的原因, 設(shè)計改進了雙向壓緊密封結(jié)構(gòu)，有
利于環(huán)境指標(biāo)清潔生產(chǎn)的實施；機泵選型需要根據(jù)實際情況合理
選擇，流量過大會造成電能消耗增加。運送高溫物料的，可增加
冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，防止軸承或者機封因溫度過高而損壞；縮合反
應(yīng)罐要注意設(shè)備的維護，大到設(shè)備的內(nèi)部清潔工作、小到設(shè)備外
的儀器儀表都要進行事無巨細(xì)的維護，并加強巡回檢查防止跑、
冒、滴、漏；離心機型號的選擇、貯槽銜接的連貫性、干燥設(shè)備電
耗的大小，也需要綜合考慮能源消耗問題，其中離心機選型的原
則一般要考慮：材料性質(zhì)特殊；分離任務(wù)有特殊要求的情況；在目
前，可根據(jù)企業(yè)自身的條件選用普通三足式離心機或者刮刀離心
機，也有部分廠家沉降式離心機。有關(guān)環(huán)境指標(biāo)清潔生產(chǎn)的人
員定額、生產(chǎn)場地面積等因素也應(yīng)該納入到整體的考慮因素當(dāng)
中，找到和諧生產(chǎn)與管理的平衡點。
4.生產(chǎn)能力清潔生產(chǎn)實施措施
生產(chǎn)能力是指標(biāo)綜合性反應(yīng)體現(xiàn)，并不會局限于某一個點或
者單個項目；這就要求在宏觀整體的目標(biāo)之下，分步驟進行生產(chǎn)
能力與清潔生產(chǎn)之間的協(xié)調(diào)，兩者均能滿足是最理想的狀態(tài)。
結(jié)語
乙二胺四乙酸(EDTA)清潔生產(chǎn)不僅在環(huán)境評價中占有重要
地位，其從源頭指向問題本質(zhì)的方法，可以引導(dǎo)企業(yè)把“源頭削
減、過程控制、末端治理”相結(jié)合，對企業(yè)節(jié)能降耗、排放無害化、
資源化處理，推進行業(yè)科技進步，提升行業(yè)工藝技術(shù)與裝備水平
具有重要作用。
參考文獻(xiàn)：
[1]雷鳴,田中干也,廖柏寒,秦普豐.EDTA及其回收溶液治理重
金屬污染土壤的研究[J].環(huán)境工程學(xué)報[2]王羅春,蔣桂云,翁彥.EDTA廢水.處20理11研(0究5)現(xiàn). 狀及其展望[J]. 環(huán)境保護科學(xué). 2013(06). 作者簡介：潘偉男（1986. 02）漢族; 本科; 石油化工助理
工程師主要研究方向：石油化工。
工藝管理
228

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