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硝基苯生產(chǎn)中的節(jié)水措施

文檔作者：姜新亮文檔來(lái)源：中國(guó)石化集團(tuán)		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2022年04月11日
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第39卷第10期
2010年1O月
化工技術(shù)與開(kāi)發(fā)
Technology&amp;amp; Development of Chemical Industry
、b1-39 No．10
oct．2010
硝基苯生產(chǎn)中的節(jié)水措施
姜新亮
(中國(guó)石化集團(tuán)南京化學(xué)工業(yè)有限公司，江蘇南京210048)
摘要：介紹了硝基苯生產(chǎn)的典型工藝。通過(guò)改造使系統(tǒng)中外排的各種水得以回收利用，達(dá)到了節(jié)水減排的目的。
關(guān)鍵詞：硝基苯；生產(chǎn)；廢水；凝結(jié)水；回用
中圖分類號(hào)：TQ 241．1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B 文章編號(hào)：1671·9905(2010)10·0057—03
硝基苯(俗稱人造苦杏仁油)是一種劇毒有機(jī)
物，有像杏仁油的特殊氣味，化學(xué)式為CeHsNO2。
純品是幾乎無(wú)色至淡黃色的晶體或油狀液體，不溶
于水。硝基苯是工業(yè)上制備苯胺和苯胺衍生物(如撲
熱息痛)的重要原料，同時(shí)也被廣泛用于橡膠、殺蟲(chóng)
劑、染料以及藥物的生產(chǎn)，亦被用于涂料溶劑、皮
革上光劑、地板拋光劑等。其主要是通過(guò)使用濃硝
酸和濃硫酸的混合物對(duì)苯進(jìn)行硝化反應(yīng)來(lái)制備，是
一個(gè)典型的親電芳香取代反應(yīng)。
目前硝基苯的工業(yè)生產(chǎn)主要采用混酸硝化法。
一般有2種工藝，一種是傳統(tǒng)的等溫硝化法，另一
種是絕熱硝化法。絕熱硝化法在國(guó)內(nèi)還沒(méi)有應(yīng)用到
大規(guī)模生產(chǎn)中，國(guó)內(nèi)普遍采用傳統(tǒng)的等溫硝化法，
即苯硝化后經(jīng)中和、分離、水洗，獲得粗硝基苯，
粗硝基苯進(jìn)一步精制獲得精硝基苯。
1 硝基苯裝置生產(chǎn)工藝概況
中國(guó)石化集團(tuán)南京化學(xué)工業(yè)有限公司苯化工
部現(xiàn)有2套硝基苯生產(chǎn)裝置，生產(chǎn)能力分別為7．5
萬(wàn) 和l5萬(wàn)t／a。均采用四釜串聯(lián)硝化法，即混酸
與酸性苯及循環(huán)廢酸(主要為68％硫酸)連續(xù)送人
1堋哨化釜反應(yīng)器，依次溢流至2 、3撐和4師肖化釜，
分別控制不同的溫度進(jìn)行反應(yīng)以保證其轉(zhuǎn)化率，反
應(yīng)后的物料溢流至硝化分離器，通過(guò)重力沉降實(shí)現(xiàn)
硝基苯與廢酸的分離；一部分廢酸用于系統(tǒng)內(nèi)循
環(huán)，一部分進(jìn)A萃取釜，經(jīng)萃取分離器分離出酸性
苯和廢酸。萃取后的廢酸被用于混酸配制和硫基肥
裝置。酸性硝基苯經(jīng)中和、水洗、分離等操作后，
得到中性硝基苯粗品。硝基苯粗品經(jīng)初餾塔脫去苯
收穡日期：2010．05-12
與水后進(jìn)入精餾塔，再除去重組分(主要為硝基酚、
硝基酚鈉、二硝基苯、硫酸鈉和硝酸鈉等)后便獲取
精硝基苯。硝基苯生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢水用汽提塔回收
其中的有機(jī)物(主要為硝基苯)后，剩下的廢水被送
往生化處理裝置集中處理后達(dá)標(biāo)排放。其化學(xué)反應(yīng)
方程式如下：
主反應(yīng)：c6H6+HNO3 --'CeqsNO2+H20；
副反應(yīng)：C6I％+HNO3』 墨。上_+c池0H+HNO
2；
c6H5NO2+HNO3皿-_’C~h(NO
2)2+H20；
C6H5OH+nHNO3皿_÷
HO-C,H5-D-(NO2)n+H20 (n=l~3)；
王{[N0 +NaOH NaNO~+H20；
H2S04+2NaOH — Na2SO4+2H20 ；
HO—C6H5．n一(NO2)n+NaOH— __’
NaO—C -fNO2h+H20 (n=l-3)a
生產(chǎn)工藝流程圖見(jiàn)圖1。
圖1 硝基苯生產(chǎn)工藝流程圖
58 化工技術(shù)與開(kāi)發(fā) 第39卷
2 改造前各工序(系統(tǒng))用水情況
2．1 中和工序
從硝化分離器分離出來(lái)的酸性硝基苯中含有
少量的硝酸、硫酸、硝基酚等，為了減少對(duì)設(shè)備的
腐蝕并使其有效去除，需要使用液堿進(jìn)行中和反
應(yīng)，生成溶于水的鈉鹽(硝酸鈉、硫酸鈉、硝基酚
鈉)。同時(shí)需加入6 t／h左右的水進(jìn)行混合，以達(dá)到
充分混合反應(yīng)的目的。根據(jù)工藝設(shè)計(jì)，這6 t／h的水
一部分來(lái)自硝基苯廢水汽提塔頂下料，按正常生
產(chǎn)，塔頂下料可提供2．5訛左右的水，剩下的3．5訛
的水則全部從外管脫鹽水補(bǔ)給。中和后的6 t／h左右
的廢水則全部去往廢水罐。
2．2 水洗工序
從中和工序分離出的粗硝基苯則進(jìn)入一級(jí)水
洗工序，將中和工序生成的鈉鹽進(jìn)行一次水洗去
除。該工序用水主要為二級(jí)水洗套用水，正常生產(chǎn)
條件下，則需7 左右的水洗水，套用水量不足，
則從外管補(bǔ)充2 t／h左右脫鹽水。從一級(jí)水洗分離器
分離出的的廢水則全部去往廢水罐，分離出粗硝基
苯則進(jìn)入二級(jí)水洗工序，對(duì)粗硝基苯進(jìn)行二次洗
滌。該工序所需5 t／h左右的水洗水則全部來(lái)自外管
脫鹽水。
2_3 精制工序
經(jīng)過(guò)二級(jí)水洗后的粗硝基苯經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后
進(jìn)入硝基苯初餾塔，從塔頂脫去未反應(yīng)完全的苯以
及粗硝基苯中所夾帶的水。由于設(shè)計(jì)不夠合理、操
作條件苛刻等因素，苯與水在苯水分離器中不能很
好分離?；煊休^多水的苯通過(guò)回流進(jìn)入初餾塔，給
初餾塔的穩(wěn)定操作帶來(lái)一定難度，還會(huì)導(dǎo)致有硝基
苯被蒸出，破壞了生產(chǎn)的平衡；同時(shí)，含有水的苯
被送往苯罐后，水就會(huì)沉積在貯罐底部，隨著生產(chǎn)
的連續(xù)運(yùn)行，貯罐內(nèi)的水量也在不斷增加，這樣水
就會(huì)與苯一同送往至萃取釜，水進(jìn)入萃取釜后，廢
酸被稀釋，增加了對(duì)設(shè)備的腐蝕能力，影響了下游工
序。為穩(wěn)定生產(chǎn)，原來(lái)采用的是間歇對(duì)苯罐進(jìn)行人
工放水。水放完與否完全依靠人的主觀判斷。因?yàn)?
苯與水幾乎都為無(wú)色液體，肉眼無(wú)法準(zhǔn)確觀測(cè)是否
將水放完。從苯罐中放出的水是苯的飽和水溶液，
放出后是直接進(jìn)入地溝，不僅污染了環(huán)境，危害了
人體；而且放出的苯不易回收，增加了苯耗。稍有
不慎就會(huì)將大量苯放出，放出的苯具有揮發(fā)性，苯
蒸氣會(huì)與空氣形成氣體混合物，當(dāng)達(dá)到爆炸極限
后，遇到火源就可能會(huì)燃燒甚至爆炸，后果不堪設(shè)想。
根據(jù)生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，從初餾塔頂蒸出的水有1_2 t／h左右。
此外，硝基苯預(yù)熱器在使用過(guò)程中，會(huì)不斷有
析出的鈉鹽附著在預(yù)熱器的列管上，不僅堵塞了列
管，也是了巨大的安全隱患。此時(shí)就須將該預(yù)熱器
切出，用水對(duì)其進(jìn)行蒸煮清洗，以除去附著在列管
上的鈉鹽(尤其是硝基酚鹽)，用于蒸煮清洗預(yù)熱
器的水則是來(lái)自外管的清江水。在生產(chǎn)負(fù)荷較高的
情況下，預(yù)熱器幾乎7d就要蒸煮1次，每次持續(xù)
用水達(dá)0．5 h，耗清江水7 t／次左右，從預(yù)熱器出來(lái)
的水去往廢水罐。
2．4 真空系統(tǒng)
為確保安全和降低能耗，在硝基苯精制過(guò)程中
采用的是減壓蒸餾方式，即給初、精餾塔帶真空，
而提供真空系統(tǒng)的設(shè)備是水環(huán)真空泵。水環(huán)真空泵
使用的工作液為循環(huán)水，由于受循環(huán)水水質(zhì)及環(huán)境
溫度的影響，作為工作液的循環(huán)水需要采用連續(xù)直
排的方式才能維持工作液較低的溫度(在炎熱的夏
季尤為嚴(yán)重)，以便提供足夠高的真空度。而且循
環(huán)水中還含有水垢、各種菌類和藻類等雜質(zhì)，它們
易附著在工作液的換熱器列管上，嚴(yán)重影響換熱效
果。根據(jù)估算，初、精餾真空泵直排地溝水高達(dá)4 t／h。
2．5 凝結(jié)水系統(tǒng)
由于硝基苯裝置配套有硝基苯加氫制苯胺裝
置，在這兩套裝置中有高、中、低壓管網(wǎng)及各種蒸
汽換熱設(shè)備，蒸汽管網(wǎng)的疏水采用直排地溝的方式
進(jìn)行，換熱器蒸汽的冷凝水采用直排和回軟水罐兩
種方式進(jìn)行，初步估算，被直排地溝的軟水高達(dá)6 t／h，
不僅浪費(fèi)了大量水資源，也增加了廢水排放總量。當(dāng)
軟水罐中軟水不足時(shí)，再通過(guò)外管脫鹽水補(bǔ)給。
3 節(jié)水改造措施
3．1 蒸汽凝結(jié)水回收利用
為了節(jié)約水資源、達(dá)到一水多用的目的，我們
對(duì)蒸汽及軟水系統(tǒng)進(jìn)行了改造。除了必要的鍋爐蒸
汽系統(tǒng)排污之外，將所有直排凝結(jié)水全部回收至軟
水罐。由于在苯胺裝置蒸汽鍋爐系統(tǒng)中加人了一定
量的Na3PO4對(duì)水進(jìn)行軟化處理，所以回收的凝結(jié)
水水質(zhì)狀況為，pH：9-11、水質(zhì)正磷(鍋爐水中剩
余的PO4 )含量：lo~30 mg． 。這些回收的凝結(jié)
水全部用于硝基苯一級(jí)水洗補(bǔ)水、二級(jí)水洗供水和
第10期 姜新亮：硝基苯生產(chǎn)中的節(jié)水措施 59
硝基苯預(yù)熱器蒸煮清洗用水。經(jīng)過(guò)冷卻后的凝結(jié)水
還可用于水環(huán)真空泵工作液用水，還大大減少了工
作液的外排。
3．2 廢酸濃縮蒸出水利用
由于本單位采用的是傳統(tǒng)的等溫釜式硝化工
藝，所以在生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的廢酸，且該廢
酸中含有少量的有機(jī)物，難以被下游單位接收利
用，因此一度成為硝基苯擴(kuò)大發(fā)展中的瓶頸。在
2008年，公司新上了廢酸濃縮裝置，用于解決廢酸
問(wèn)題。濃縮蒸出4 t／h左右的水全部用于中和系統(tǒng)，
無(wú)須再?gòu)耐夤苎a(bǔ)水。濃縮后的廢酸再用于混酸配
制，幾乎不需要再用98％的硫酸，實(shí)現(xiàn)了廢酸的循
環(huán)利用，為公司降低了成本。
3．3 初餾蒸出水改善利用
2009年，對(duì)硝基苯精制系統(tǒng)進(jìn)行相關(guān)管線進(jìn)行
改造，在原有分離器基礎(chǔ)上增加一分離器以實(shí)現(xiàn)二
級(jí)分離。分離器增加后，實(shí)現(xiàn)了苯與水的良好分離，
并將水引人中和工序，實(shí)現(xiàn)了水的循環(huán)使用，消除
了苯罐放水的巨大安全隱患，提高了本質(zhì)安全度。
4 改造取得效果
4．1 使用回用水對(duì)產(chǎn)品的影響
使用各種回用水后，對(duì)各道工序均未產(chǎn)生任何
不良影響。通過(guò)對(duì)各道工序的粗硝基苯樣品與使用
外管脫鹽水時(shí)進(jìn)行酚含量跟蹤分析，亦未發(fā)現(xiàn)水洗
效果下降，酚含量指標(biāo)仍處于受控狀態(tài)。分析結(jié)果
對(duì)照見(jiàn)圖2。
通過(guò)硝基苯精制工序蒸出的精硝基苯均能夠
達(dá)到硝基苯國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB／T 9335—2009)中的優(yōu)等
品指標(biāo)。
3O．0O
25．00
20．O0
15．00
10．00
5．00
0．OO
- --41--中和物料 一一級(jí)水洗物料
+ 二級(jí)水洗物料—*一粗品罐物料
l Z 3 4 5 6 7 8 9 l0 ll l2
取樣次數(shù)(1-6為改造前，7-12為改造后)
圖2 使用脫鹽水與回用水酚含量對(duì)照?qǐng)D
4．2 使用回用水所取得的效益
使用回收蒸汽凝結(jié)水、廢酸濃縮廢水用于中
和、水洗工序，每年(按330d生產(chǎn)計(jì)算，下同)可
以節(jié)約脫鹽水為：
(3．5+2+5)t／h×24h×330d=83160t
通過(guò)回用蒸汽凝結(jié)水，用于蒸煮硝基苯預(yù)熱
器，每年可節(jié)約清江水為：
7做×—33 0d次：330t
通過(guò)對(duì)蒸汽凝結(jié)水、粗硝基苯中水進(jìn)行回用，
每年可減少直排水帶來(lái)的廢水總量為：
(6+1．2)t／h×24h×330d=57024t
同時(shí)，對(duì)于直排水的回收利用避免了對(duì)長(zhǎng)江沿
岸水質(zhì)的污染，實(shí)現(xiàn)了清潔生產(chǎn)。
5 結(jié)語(yǔ)
在水資源嚴(yán)重匱乏和水污染日益加劇的今天，
工業(yè)企業(yè)有必要實(shí)行“一水多用、清潔生產(chǎn)”的原則。
通過(guò)改造或采用新技術(shù)，實(shí)現(xiàn)對(duì)“廢水”的回收利用，
完全能夠滿足生產(chǎn)需要，而且還節(jié)約了大量水資
源，減少了水污染，具有極高的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
W ater-saving M easures in Nitrobenzene Production
JIANGXin—fiang
(Sinopec Nanjing Chemical Industries Co．，Ltd’N ing 2 10048，China)

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