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循環(huán)水中總磷含量測量方法的改進

文檔作者：王力燕文檔來源：滄州大化股份有限公司技術(shù)監(jiān)督部		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年04月26日
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2013年第7期(總第94期)
紅；夏與芋飪
ENERGY AND ENERGY CONSERVATION 2013年7月
環(huán)境燙源
循環(huán)水中總磷含量測量方法的改進
王力燕
(滄州大化股份有限公司技術(shù)監(jiān)督部，河北滄州061000)
摘要：針對水處理劑當(dāng)中總磷含量測定的方式之一，釩鉬酸銨作為顯色劑的測定方法，進行全面深入的分析和探究，
力求探析此方法的優(yōu)勢所在，并且針對相關(guān)的數(shù)據(jù)指標(biāo)進行研究，為總磷含量的測定工作做出積極的貢獻。
關(guān)鍵詞： 釩鉬酸銨；含量測定；總磷含量；探究
中圖分類號：0627．51 文獻標(biāo)識碼： A 文章編號：2095—0802一(2013)07—0084—02
Improvement of Methods for Measuring Total Phosphorus Content in Recycled Water
WANG Li—yan
(Technical Supervision Department of Cangzhou Dahua Co．，Ltd．，Cangzhou 061000，Hebei，China)
Abstract：As one of the methods for measuring total phosphorus content in water treatment agent，the method of using ammonium
vanadate—molybdate as chromogenic agent was analyzed comprehensively and in-depth，to probe the advantages of this
method，and researched the related data indicators，to make a positive contribution of total phosphorus content measurement．
Key words：Vanadium ammonium molybdate；content measurement；total phosphorus content；probe
0引言
在相關(guān)的工業(yè)循環(huán)冷卻水當(dāng)中，磷含量的測定一
般采用的是磷鉬藍比色方法，但是，針對水處理劑當(dāng)
中總磷含量的測定，如果采用此種方法，則測定的準(zhǔn)
確度需要進一步的商榷，因為在水處理劑當(dāng)中總磷的
含量一般的情況之下都在3％一8％左右，如果運用磷
鉬藍測定法，那么需要將稱取的樣品經(jīng)過2次至3次
的稀釋之后，才能夠開展相關(guān)的測定工作。這樣不僅
操作起來較為麻煩，而且由于相關(guān)的影響因素而帶來
的測定誤差也會比較大。所以，文章針對磷釩鉬黃比
色法測定水處理劑當(dāng)中總磷含量的方式進行了詳細并
且深入的分析和探究，力求全方位的改進相關(guān)工作當(dāng)
中存在的問題和不足之處，為更好地提升工作的質(zhì)
量、加強測定的精準(zhǔn)度并且減小測定的誤差做出積極
的貢獻【11。
1測定的原理及實驗方法
1．1測定方法原理
在5％。8％的HNO，溶液當(dāng)中，正磷酸鹽、釩酸銨
以及鉬酸銨形成可溶性的磷釩黃絡(luò)合物。黃色的磷釩
收稿日期：2013—05—10
作者簡介：王力燕，1973年生，女，河北滄州人，2001年畢業(yè)于
河北科技大學(xué)化工分析專業(yè)，助理工程師。
·84·
鉬絡(luò)合物其最大的吸收峰一般為315 nm，而相關(guān)的
靈敏度則會隨著波長的增大而逐漸的降低，一般選用
在420 llm之時來進行測定。在50 ml的溶液之中，
含有大約0 mg～5 mg的PO產(chǎn)之時，其溶液的顏色深
度與溶液的濃度呈比例關(guān)系，并且絡(luò)合物在溶液中處
于較為穩(wěn)定的狀態(tài)。標(biāo)準(zhǔn)的磷溶液制取，需要稱取
110℃經(jīng)過干燥處理的KH：PO。約0．143 3 g，并且用
水將其溶解，隨后轉(zhuǎn)移至1 000 mL的容量瓶當(dāng)中，
水將其稀釋至刻度，此時溶液當(dāng)中含有0．1 mg／mL的
PO產(chǎn)。釩鉬酸銨顯色液的配置，使用約40 g的鉬酸
銨，將鉬酸銨溶于100 mL的水當(dāng)中，并且加入進去
200 mL的濃HNO，溶液，進行攪拌，待其逐漸的溶解
之后，稀釋到500 mL，在使用的時候，需要將鉬酸
銨溶液緩緩的倒人至釩酸銨溶液之中，并且攪拌均勻，
方可進行使用。如果剩下的顯色液當(dāng)中，沒有出現(xiàn)白色
的沉淀，那么下一次還可以繼續(xù)進行使用[21。
1．2實驗方法
根據(jù)上文的詳細闡述和分析，可以對測定法當(dāng)中
基本的測定原理有著詳細的了解和掌握，接下來，將
針對具體的實驗方法進行深入細致的探析，從標(biāo)準(zhǔn)曲
線的繪制、試樣溶液的制取、正磷酸鹽含量的測定等
層層地深入，全面地分析，力求進一步地加強相關(guān)技
術(shù)的操作和運用。
a)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。吸取0、5、10、15、20磷標(biāo)
準(zhǔn)溶液，分別將其轉(zhuǎn)移至50 mL的容量瓶當(dāng)中，并且
萬方數(shù)據(jù)
2013年第7期王力燕：循環(huán)水中總磷含量測量方法的改進2013年7月
用水將其稀釋至30 mL刻度處，逐漸加入無色的1．0
mol／L HNO，4 mL，同時加入釩鉬酸銨顯色液5 mL，
再用水將其稀釋至刻度，搖晃均勻，放置于試驗臺之
上約20 min分鐘，用3 cm比色皿測其吸光度，在
420 nm處，測定出其溶液的吸光度，并且繪制出標(biāo)
準(zhǔn)的曲線圖；
b)試樣溶液的制備流程。稱取約1 g的試樣用
水溶解，然后轉(zhuǎn)移至250 mL的容量瓶當(dāng)中，用水將
其稀釋到刻度，并且搖晃均勻；
c)正磷酸鹽含量的測定流程。吸取20 mL的試
樣溶液，在比色管當(dāng)中按照相測定標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法進
行相關(guān)的操作，并且稀釋至刻度搖勻，以試劑空白為
參比測定出其吸光度；
d)總磷含量的測定分析。吸取約5 mL的試樣溶
液，放置于錐形瓶當(dāng)中，加入O．5 mol／L的H2SO。溶液
約1 mL，同時加人24 mg／L的K：S：0。溶液約5 mL，
用水將錐形瓶當(dāng)中的溶液調(diào)整至40 mL，放置在可調(diào)
節(jié)的電爐之上，慢慢地煮沸，并且保持沸騰的狀態(tài)約
15 min，之后將其取下來，冷卻至室溫，然后轉(zhuǎn)移至
50 mL的比色管之中，按照相關(guān)的測定標(biāo)準(zhǔn)曲線方法
來進行同樣的操作，以試劑空白為參比測定出吸
光度；
e)結(jié)果分析。正磷酸鹽的含量x。的計算公式為：
Xl=(m1 x 10。)／(m X 20／250)×100， (1)
式中，m。為由工作的曲線測定得出的試樣溶液當(dāng)中正
磷酸鹽的實際質(zhì)量，mg；m為試樣的質(zhì)量，g。
總磷的含量x：的測定方法公式如下：
X2=(m2 x 10—3)，(m×5／250)×100， (2)
式中，m：為由相關(guān)的工作曲線測定得出的試樣溶液當(dāng)
中總磷酸鹽的含量，mg；m為試樣的實際質(zhì)量，釅1。
2結(jié)論
根據(jù)上文的詳細闡述和分析，可以對具體的測定
方法以及主要的測定原理等有著詳細的了解和掌握，
接下來將針對實際樣品的測定以及和傳統(tǒng)方法的分析對
比等，來加強說明，力求找出運用磷釩鉬黃色測定分析
法的優(yōu)勢所在，更好地加強實際操作之中的運用。
2．1實際樣品的測定例
取部分水處理劑的樣品，運用磷釩鉬黃比色分析
法來進行相關(guān)的分析和測定。而根據(jù)測定分析的數(shù)據(jù)
結(jié)果，可以發(fā)現(xiàn)使用磷釩鉬酸銨法針對不同的水處理
劑進行分析和測定，針對其中的總磷含量進行了深入
的研究，結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)誤差小于0．1 mg，L，而相對的偏
差則小于3％，這一數(shù)據(jù)結(jié)果可以說明使用該種方式
可以滿足實際分析和測定的需求，測定的精準(zhǔn)度較高
并且誤差比較小。
下面就是不同磷酸鹽濃度下的精密度的表格對
照，其通過分別取3種不同體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過不
同的分析研究組實驗重復(fù)做4次測其吸光度。
表1 不同磷酸鹽濃度下的精密度
吸光度A平均值變異系數(shù)
磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)偏差
m01／L ％
2 0．113 0．003 24 2．87
6 0．332 0．005 87 1．77
10 O．544 0．002 12 0．39
注：磷酸鹽指含磷酸根。
2．2加標(biāo)的回收實驗以及磷鉬藍比色分析法的分析對比
根據(jù)測定分析的數(shù)據(jù)結(jié)果，可以發(fā)現(xiàn)運用磷釩鉬
黃比色法針對相關(guān)的水處理劑進行分析和測定，加標(biāo)
的回收率在97％至102％之間，和磷鉬藍測定法測定
的結(jié)果之間偏差小于0．36 mg／l，由此也可以發(fā)現(xiàn)使用
該種方法可以比較準(zhǔn)確的進行相關(guān)的測定，并且測定
出來的數(shù)據(jù)結(jié)果也可以滿足實際分析的需求。
下面就從鉬黃法與鉬藍法正磷酸鹽測定結(jié)果對比
來詳細地對照說明。
表2鉬黃法與鉬藍法正磷酸鹽測定結(jié)果對比平均值
磷鉬藍法磷釩鉬黃法
分析結(jié)果
取樣時間分析結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差
平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差
平均值mol／L
m01／L
201 1．02．04 3．32 O．18 3．20 0．01
2011．02．06 3．24 O．29 3．55 0．12
201 1．02．07 2．87 0．42 3．51 0．01
201 1．02．08 2．68 0．18 2．21 0．01
2．3綜合討論
綜上所述，使用磷釩鉬黃比色測定法針對水處理劑
當(dāng)中的總磷含量進行測定，可以得出以下幾點結(jié)論：
a)顯色度控制在5％。8％范圍之內(nèi)比較好，當(dāng)實
際的酸度過大時，有可能會引起黃色的絡(luò)合物顏色逐
漸的變淺，而當(dāng)酸度過小時，可能會導(dǎo)致黃色顯著地
增加，進而難以針對色階進行有效的辨認；
b)當(dāng)溫度在20℃之上時，相關(guān)的顯色在5 min
之時顏色可以逐漸地達到最大的深度，在低溫的狀況
之下，顯色比較慢，大約20 min才能夠達到最大的
顏色深度；
c)為了進一步地保證相關(guān)測定和測量的精準(zhǔn)度，
需要在實際的操作當(dāng)中，對每一個步驟進行嚴(yán)格的控
制，按照實際的操作規(guī)范和操作章程來進行實際的處
(下轉(zhuǎn)1 15頁)
·85·
萬方數(shù)據(jù)
2013年第7期侯劍雄，等：超臨界600 MW機組空氣預(yù)熱器邏輯優(yōu)化2013年7月
和顯不。
4．2空氣預(yù)熱器邏輯修改
根據(jù)上述對3B空預(yù)器故障過程、設(shè)備隱患、邏
輯隱患，以及輔助馬達實際驗證結(jié)果的綜合分析總
結(jié)，對空氣預(yù)器邏輯進行如下優(yōu)化措施【4】：
a)優(yōu)化3、4號機組空預(yù)器轉(zhuǎn)速低報警和顯示：
當(dāng)檢測到轉(zhuǎn)速低于0．8 r／min(三取二)時，通過
MCM通訊卡發(fā)出空預(yù)器停轉(zhuǎn)信號至熱工控制系統(tǒng)
(DCS)操作員CRT，用于報警和顯示；當(dāng)檢測到轉(zhuǎn)速
低于0．4 r／min(三取二)時，通過硬接線發(fā)出停轉(zhuǎn)信號
至DCS，用于聯(lián)鎖和報警；將就地控制柜的三個轉(zhuǎn)速模
擬量信號通過MCM通訊至DCS，用于畫面顯示；
h)對3、4號機空預(yù)器的輔助馬達各新增一路聯(lián)
鎖：當(dāng)轉(zhuǎn)速低于0．4 r／min時，輔助電機聯(lián)啟，同時
延時60 S后停主馬達；
c)取消手動啟動主、輔電機邏輯中的油泵運行
閉鎖條件；
d)增加空預(yù)器出口煙溫高報警：將空預(yù)器出口
煙溫測量上限改為500℃，并在160 oC時發(fā)出“高”
報警，180℃時發(fā)出“高高”報警。
5結(jié)語
空氣預(yù)熱器是火電廠重要的輔機之一，在機組正
常運行過程中，若出現(xiàn)空預(yù)器轉(zhuǎn)子停轉(zhuǎn)，高溫?zé)煔鈱?
持續(xù)通過空預(yù)器一側(cè)，排煙溫度持續(xù)升高，嚴(yán)重時會
造成空預(yù)器著火，轉(zhuǎn)子變形等。針對主馬達液力偶合器
發(fā)生漏油時，主馬達將保持運行，而空預(yù)器實際停轉(zhuǎn)的
故障隱患。通過分析并對空氣預(yù)熱器邏輯進行修改優(yōu)
化，消除空氣預(yù)熱器存在的安全隱患，保證空氣預(yù)熱器
安全運行?？蔀橥悪C組解決類似問題提供參考。
參考文獻：
[1]汪祖鑫．超臨界壓力600 Mw機組的啟動和運行[M]．北
京：中國電力出版社，1996．
[2] 國家電力公司．防止電力生產(chǎn)重大事故的二十五項重點要
求[R]．北京：中國電力出版社，2000．
[3] 閆建強，原海峰．火電廠空氣預(yù)熱器停轉(zhuǎn)原因分析及事故處
理[J]．科技情報開發(fā)與經(jīng)濟，2010(20)：1-2．
[4]金晏海．鍋爐空氣預(yù)熱器控制系統(tǒng)的改進[J]．華電技術(shù)，
2010(32)7：2—3．
(責(zé)任編輯：高志鳳)
o·o·o●o●o●o●◇●o●o●o●o●o●<>●o●o●<>●o●o●(>●o●o●o●o●o●o●<>●o●o●<>●<>●<>●<>●o●oo<>●o●o●o●o●o●o●<>●<>●<>●<>●<>●<>●<>●
(上接85頁)
理。在比色管當(dāng)中，加入HNO，以及顯色液等，都需
要使用移液管來進行實際的處理，以保證測量的精準(zhǔn)
度，減少測定過程當(dāng)中的操作錯誤，減少誤差；
d)當(dāng)測定當(dāng)中的樣品總磷的含量超過了10％之
時，可以使用100 ml的比色管或者是容量瓶等，加
入進去約8 ml的HNO，，而釩鉬酸銨的顯色液則加入
進去約10 IIll，進行相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以及相應(yīng)
樣品的測定。
3結(jié)語
綜上所述，根據(jù)對水處理劑當(dāng)中總磷含量的測定
方法進行深入細致的分析和探究，從實際的角度出
發(fā)，層層深入地對磷釩鉬黃比色分析法進行了詳細的
闡述，并且針對其主要的測定原理以及實驗的方法進
行了分析，對測定的數(shù)據(jù)結(jié)果也進行了概述，力求全
方位地提升此項工作的質(zhì)量和效果，為水處理劑當(dāng)中
總磷含量的測定提供一定的參考。和傳統(tǒng)的測定方法
相比較而言，此種測定的方式具有便捷、快速并且測
定的誤差較小等優(yōu)勢，可以在實踐當(dāng)中廣泛地運用。
參考文獻：
[1] 王平．淺議水處理劑總磷含量的測定主要方式[J]．化學(xué)
分析測定，2010(8)：20—22．
[2] 肖葉．試論總磷含量的測定主要方法及原理[J]．現(xiàn)代化
。學(xué)分析，2009(6)：40-42．
[3]何超．淺論總磷含量的測定實驗方式[J]．化工行業(yè)資訊，
2006(5)：50—52．
(責(zé)任編輯：高志鳳)
≯坐業(yè)啦業(yè)業(yè)％
4能源知識※
湊齊帶芥芥蒂∥
海洋波浪能
海洋中有豐富的波浪能和水，波浪能是指海洋表
面波浪所具有的動能和勢能，波浪能具有能量密度高，
分布面廣等優(yōu)點。它是一種最易于直接利用、取之不竭
的可再生清潔能源。尤其是在能源消耗較大的冬季，可
以利用的波浪能能量也最大。地球表面有超過70％以
上面積是海洋，廣大的海洋面積在吸收太陽輻射之后，
可以說是世界最大的太陽能收集器，溫暖的地表海水，
造成與深海海水之間的溫差，由于風(fēng)吹過海洋時產(chǎn)生
風(fēng)波，這種風(fēng)波在寬廣的海面上，風(fēng)能以自然儲存于水
中的方式進行能量轉(zhuǎn)移，因此波浪能可以說是太陽能
的另一種濃縮形態(tài)。

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