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新型聚酰胺-胺樹枝狀聚合物頁巖抑制特性研究

文檔作者：湯志川邱正松鐘漢毅張馨張道明文檔來源：中國石油大學(xué)		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2024年02月26日
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第33卷第6期
2016年11月
鉆井液與完井液
DRILLING FLUID&amp;amp;COMPLETION FLUID
Vbl．33 No．6
Nov．2016
doi：lO．3696／j．issn．100l一5620．2016．06．005
新型聚酰胺一胺樹枝狀聚合物頁巖抑制特性研究
湯志川， 邱正松， 鐘漢毅， 張馨， 張道明
(中國石油大學(xué)(華東)石油■：程學(xué)院，山東青島266580)
瀝棗．}{{簿．新愛繁靛黲。落辮技裴黲營饕露害攛載譬奇髓斷斃{囂鎊掙滾學(xué)究勞壤。瓣ij6，3s f 6，：28”3乏
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Shale lnhibition Characteristics of a New Polvamide．Amine Dendrimer
1’ANG Zbichuan，Q1U zhengsong，Z110NG Hanyi，zHANG Xin，ZHANG Daoming
托oliege aIf Petml魄m Engtneering，C hiltn Unive憾匆《Petroleum，Qtngd口0，shandong 266s釣)
Abstract Dendrimers，because of their蛐ique molecular stmcturcs and charactcristics，h刪e been rcccjVing more and more an舳tion
in recent year3．PoIyamide—amine(pAMAM)，the most帥derstood den州mer'has been widely used in many fields，including oilfjeId
chemist阱In a recent study'Ⅱle iIlhibitive capacity of PAMAM with difl’erem gene嘶ons was eValuated mrough bentonite yield test，
hot rolling test and paIticle sjze dis口ibution test etc．Using surface tension testcr，Zeta potentiometer and X-ray dif酗ction tester’
PAMAMs of di|}fbrent generations werc characterized．It has been shown that PAMAM s of di】jfbrent generations(GO-G5)allbave
superior shale inhibitive capac咄better than that of KCl and U1trahib(a polyamine product used as a shale inhibitor)．The adsorption
of PAMAMs in between the laVers of clay is related to their concentrations．At low concen仃ations，the adsorption is monolayer
adsorption；athi曲er conce腑ations，the adsorption becomes doubIe—Iayer adsorpti徹．隊(duì)MAM has high intcnsity ofamine base at its
surf如e，and ancf partial pmtonation in watcr，it is adsorbed on to lhe surface ofclay particles throu曲elecn．ostatic force and hydrogen
bond，reducing the hydratjon repulsion of clay panicles and squeezing interIayer water moIecules out of clay，thereby inhibiting the
hydratjon and dispersion of shales．
Key wOrds Polyamine—amine；Dendrimer；Shale inhibitor；Working mechanism；Hydration
0 引言
隨著油氣勘探開發(fā)領(lǐng)域的拓展，泥頁巖地層井
壁不穩(wěn)定問題日益突出，泥頁巖水化膨脹導(dǎo)致的井
壁垮塌掉塊等情況，對(duì)鉆井產(chǎn)生的直接經(jīng)濟(jì)損失巨
大。傳統(tǒng)的泊基鉆井液由于其優(yōu)異的頁巖穩(wěn)定性，
成為鉆遇頁巖地層時(shí)的首選，但其高成本和環(huán)境保
護(hù)問題限制了其推廣應(yīng)用。因此，眾多學(xué)者試圖尋
求一種高抑制性的水基鉆井液，以替代部分油基鉆
井液‘1．2】。由于頁巖水化機(jī)理研究的不斷深人睜朝，
基金項(xiàng)目：國家自然基金面上項(xiàng)目(51474236)、中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金(16cx02023A)、青島市應(yīng)用基
礎(chǔ)研究計(jì)劃項(xiàng)目青年專項(xiàng)(15—9—1-43．jch)資助。
第一作者簡(jiǎn)介：湯志川，1993年生，在讀碩士研究生，主要從事鉆井液研究工作。E-majl：teamo-tzc@163．com。
萬方數(shù)據(jù)
第33卷第6期湯志川等：新型聚酰胺。胺樹枝狀聚合物頁巖抑制特性研究29
眾多新型抑制劑也層出不窮睜71，用其構(gòu)建的鉆井
液體系在一定程度I二解決了頁巖地層水化膨脹產(chǎn)生
的井壁不穩(wěn)定問題，但仍存在各種局限性【8】。因此，
開發(fā)一種新型高性能的環(huán)境保護(hù)型水基頁巖抑制劑
具有重大價(jià)值和研究意義。
樹枝狀聚合物由于其獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu)和結(jié)構(gòu)
特性，從一開始就受到研究學(xué)者的廣泛關(guān)注。其分
子結(jié)構(gòu)可以得到精確控制，表面官能團(tuán)密度高，分
子小且高度對(duì)稱一】，這都使得樹枝狀聚合物在包括
油田化學(xué)的諸多領(lǐng)域內(nèi)具有十分廣闊的應(yīng)用前景。
PAMAM聚酰胺一胺樹枝狀聚合物于1985年首次
被Tomallia等人合成出來，是目前應(yīng)用最廣泛的
樹枝狀分子之一口01。高度密集的胺基及其球形結(jié)
構(gòu)使得PAMAM具備抑制泥頁巖水化分散的能力。
因此，筆者擬通過不同實(shí)驗(yàn)綜合評(píng)價(jià)聚酰胺．胺樹
枝狀聚合物的抑制性，探討其作用機(jī)理，以期為開
發(fā)新型頁巖抑制劑提供借鑒。
l 實(shí)驗(yàn)原料
鉆井液用鈉基膨潤(rùn)土(濰坊華濰膨潤(rùn)土集團(tuán)股
份有限公司)，ul仃ahjb(聚胺，美國M．I泥漿公司)，
G0～G5代PAMAM樹枝狀聚合物(阿拉丁試劑
公司)0
2 實(shí)驗(yàn)方法、結(jié)果與討論
2．1 抑制性
在400 n止清水中加入一定量抑制劑，然后加
入20 g膨潤(rùn)土，lO 000“min高速攪拌20 min，然
后將漿液轉(zhuǎn)入老化罐中，70℃熱滾16 h，冷卻至
窒溫，高速攪拌20 min后測(cè)試漿液流變性。冉加
人20 g鈉基膨潤(rùn)土，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，至漿液黏度
太大，不能測(cè)出為出ll”。不同膨潤(rùn)土含量下體系
表觀黏度和動(dòng)切力的變化情況見圖l。由圖1可知，
在清水中，表觀黏度和動(dòng)切力隨膨潤(rùn)土加量增加而
迅速升高，原因在于膨潤(rùn)土顆粒在水中充分水化膨
脹，水化膜厚，電動(dòng)電位高，顆粒之間分散充分，
容易形成網(wǎng)架結(jié)構(gòu)。而加入樹枝狀聚合物抑制劑的
體系，其表觀黏度和動(dòng)切力增幅均有所放緩，說明
這幾類抑制劑都不同程度地抑制了黏土顆粒的水化
造漿；G5、G0增幅最小，證明其抑制性能最優(yōu)。
膨潤(rùn)土／％
膨潤(rùn)土／％
圖1不同漿體表觀黏度和動(dòng)切力隨膨潤(rùn)土加量的變化
2．2頁巖滾動(dòng)分散實(shí)驗(yàn)
在210 mL清水中加入2％抑制劑，將30 g粒
徑為2～4 mm的泥頁巖加入配好的抑制劑溶液中，
77℃下熱滾16 h，用孑L徑為0．45 Im的分樣篩篩
去破碎巖屑，將篩余所得巖屑洗凈、置于105℃烘
干4 h，稱重，計(jì)算回收率。加人不同抑制劑后，
體系的頁巖回收率情況見圖2。
70
60
50
40
30
20
空白KCl Ultra}libGO Gl G2 G3 G4 G5
抑制劑
圖2不同抑制劑溶液(質(zhì)量濃度均為2％)的頁巖同收率
從圖2可知，泥頁巖巖屑在清水中分散嚴(yán)重，
回收率低，加入不同頁巖抑制劑后，網(wǎng)收率提高，
說明水化分散情況得到了有效抑制；同收率由大
到小的抑制劑順序依次為：G5>GO>G4>Gl>
uItrahib>G2>G3>KCI>清水。GO和G5樹枝狀
聚合物的抑制效果尤為明顯，熱滾后的回收率均
在60％以上，超過了國外聚胺產(chǎn)品Ultmhib，證明
萬方數(shù)據(jù)
30 鉆井液與完井液2016年11月
G0、G5聚合物抑制劑抑制巖屑水化分散性能優(yōu)異。
2．3粒度分布測(cè)試
在2％預(yù)水化膨潤(rùn)土基漿中加入1％不同代數(shù)
樹枝狀聚合物，6 000 r／min高速攪拌20 min后養(yǎng)
護(hù)24 h，利用粒度分布測(cè)試儀測(cè)定粒度分布。不同
抑制劑對(duì)膨潤(rùn)土粒度分布的影響結(jié)果見圖3。
摹≥忙
求
器
臁
粒徑，哪
b)累積分布
圖3不J司抑制劑對(duì)膨潤(rùn)土粒度分布的影響對(duì)比
由圖3可以看出，加入抑制劑后粒度中值D，。升
高，體積平均粒徑偏大，比表面積降低，粒度分布
曲線出現(xiàn)了不同程度地右移，其中加入Gl和G0的
體系平均粒徑增大最為咀顯，其粒徑約為30牡m左，
遠(yuǎn)大于基漿平均粒徑(約為4 pm)。這說明在膨潤(rùn)土
綦漿中，膨潤(rùn)土顆粒吸水膨脹，分散性增強(qiáng)；抑制
劑的加人有效抑制了其水化，使黏土顆粒不能充分
在體系中分散，甚至導(dǎo)致黏土顆粒聚結(jié)絮凝，說明此
類樹枝狀聚合物抑制劑起到了抑制作用。
2．4 PAMAM聚合物的抑制機(jī)理探討
2．4．1表面張力測(cè)試
取400 mL去離子水，加人一定量G0～G5聚
合物，配制成不同濃度溶液，采用吊環(huán)法測(cè)試溶液
的表面張力，結(jié)果如圖4所示?？梢钥闯觯煌?
代數(shù)PAMAM溶液表面張力均隨濃度增加而下降。
其中GO、G4的臨界膠束濃度為0．1 g／L左右，其
他代聚合物的臨界膠束濃度為0．8 g／L左右；G2和
G5的表面張力下降顯著。這說明PAMAM分子具
有一定的表面活性，能夠降低鉆井液的表面能。在
實(shí)際鉆井工程中，由于泥頁巖表面一般親水，地層
孔隙中的毛細(xì)管力會(huì)加劇鉆井液濾失。表面張力的
降低減小了毛細(xì)管力對(duì)鉆井液的附加力，有助于改
善濾失情況，從而提高井壁穩(wěn)定性。
O 2 4 6 8 10 12
濃度／(∥L)
圖4不同質(zhì)量濃度GO～G5溶液的表面張力測(cè)試結(jié)果
2．4．2 Zeta電位測(cè)試
將l g聚合物溶解到97 mL去離子水中，然后
加入3 g鉆井液用鈉基膨潤(rùn)土，充分?jǐn)嚢韬竺荛]養(yǎng)
護(hù)24 h。采用英國馬爾文公司生產(chǎn)的zetaer Nano
zS90電動(dòng)電位測(cè)試儀測(cè)試zeta電位。測(cè)試時(shí)每分
樣品稀釋10倍，且測(cè)試3次，取平均值為最終測(cè)試
結(jié)果。zeta電位可以有效表征黏土顆粒表面的負(fù)
電性，以評(píng)價(jià)抑制劑的抑制效果。通常來說，黏土
顆粒表面zeta電位的絕對(duì)值大于30 mv則較穩(wěn)定，
過高的負(fù)電性會(huì)促使黏土顆粒膨脹分散[121。如圖5
所示，在空白基漿中，黏土顆粒表面的zeta電位
達(dá)到一34 mv，屬于強(qiáng)分散性體系，G0～G5各代
抑制劑的加入減少r黏土顆粒表面所帶的負(fù)電荷，
zeta電位從一34 mv降低到了約一21．9 mV。其中
G0代效果最好，將zeta電位降低近50％，達(dá)到一18．8
mv。根據(jù)MohaIl和Fogler的研究，帶電量減少
20％就足以防止黏土顆粒的水化膨脹【l引。另外有
國外學(xué)者研究認(rèn)為，zeta電位從一16 mV到一30
mv是弱分散的臨界狀態(tài)，一10 mv到一15 mV則
表明黏土顆粒|司發(fā)生了聚結(jié)【l 41。PAMAM樹枝狀
聚合物分子的伯氨基端基和叔氨基使得樹枝狀分子
具備弱電解質(zhì)特性。在水溶液中，部分胺基質(zhì)子化，
同時(shí)較高的官能團(tuán)密度使得PAMAM分子能夠在
∞
柏
∞
∞
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如
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加
M
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萬方數(shù)據(jù)
第33卷第6期湯志川等：新型聚酰胺．胺樹枝狀聚合物頁巖抑制特性研究3l
黏土顆粒表面進(jìn)行多點(diǎn)吸附，中和了負(fù)電荷，壓縮
擴(kuò)散雙電層，抑制泥頁巖的水化分散。
空白樣G0 G1 G2 G3 G4 G5
圖5 GO～G5聚合物對(duì)鈉慕膨?yàn)懲恋膠eta電位的影響
2．4．3 X射線衍射分析
首先將7 g鉆井液用鈉基膨潤(rùn)土加入到350
mL去離子水中。預(yù)水化24h后，再分別加入0．35、
0．70、1．75、2．80和7．00 g不同代數(shù)的樹枝狀聚合物
抑制劑，密閉養(yǎng)護(hù)24 h。將懸浮液在8 Ooo r／min下
離心20min，取下部沉淀，反復(fù)洗滌3次。取沉淀
進(jìn)行x．射線衍射分析，測(cè)試鈉蒙脫土經(jīng)PAMAM
改性后層間距的變化。
不同濃度下，各代PAMAM聚合物抑制劑改
性后的黏土層間距如表1所示。初始狀態(tài)下，未經(jīng)
水化膨脹的蒙脫土的層間距為1．23 11Ill，經(jīng)充分水
化膨脹后，層間距已高達(dá)1．95 nm；不同代數(shù)的樹
枝狀聚合物處理后，出現(xiàn)了不同的插層類型，對(duì)于
各代樹枝狀聚合物，在低濃度下蒙脫土的層間距都
有顯著降低，當(dāng)加入O．35 g時(shí)，層問距從1．95砌
分別降低到了1．38、1．46、1．63、l，52、1．46和1．45
nm，這直接證明了PA艦～M分子能夠抑制黏土膨
脹；在較低濃度下，PAMAM樹枝狀聚合物分子能
進(jìn)入劉黏土層間，交換出層間水化陽離子，排擠
層間水分子，降低水化層間距；隨著濃度的增加，
隊(duì)MAM樹枝狀聚合物在層間由單層吸附轉(zhuǎn)變?yōu)?
雙層吸附，層間距增加。從表1可知，G0加量為
O．35 g和0．70 g時(shí)，相應(yīng)的層問距均為1．38 nm；
當(dāng)加量增大到1．75 g時(shí)，出現(xiàn)了2個(gè)衍射峰，這表
明此時(shí)為混合插層。隨著濃度進(jìn)一步升高，再次出
現(xiàn)單一衍射峰，此時(shí)層間距為1．68 nm，表明在黏
土層問形成了雙層吸附結(jié)構(gòu)；G2也出現(xiàn)了類似的
現(xiàn)象，分別在低、中、高濃度下形成單層吸附、混
合吸附、雙層吸附。對(duì)于G1、G3、a4和G5，在
加量小于o．70 g時(shí)形成單層吸附，高濃度F形成雙
層吸附層，而沒有經(jīng)過混合吸附這一過程。
表1不同濃度P^M6M樹枝狀聚合物
改性后黏±濕態(tài)層間距xRD結(jié)果
樣品加}7搿層囂7 樣品g芋7L。， 7
nm
O．00 4．543 1 1．95 0．00 4．543 l 1．95
O．35 6．405 2 1．38 O．35 6．052 4 1．46
0．70 6．385 8 l-38 O．70 5．142 6 1．72
G0 5．244 9 1．68 G1 I．75 5．133 4 1．72
1．75
6．386 5 1．38 2．80 4．878 4 1．8l
2．80 5．265 2 1．68 7．00 4．532 8 1．95
7．00 5．25l 8 1．68
O．00 4．543】1．95 O．00 4．543 1 1．95
0．35 5．415 O 1．63 O_35 5．826 2 1．52
4．5144 1．96 0．70 4．4】5 l 2．00
O．70
5．2764 1．67 1．75 4．447 6 1．99
G2 G3
4．4444 1．99 2．80 4．385 4 2．0l
1．75
5．006 6 1．77 7．00 4．506 3 1．96
2．80 4．412 5 2．00
7．OO 4．523 9 1．95
0．OO 2．543 l 1．95 O．00 2．543 l 1．95
O．35 6．059 7 1．46 O．35 6．105 1 1．45
O．70 4．708 4 1．88 O．70 6．323 0 1．40
G4 G5
1．75 4．665 4 1．89 1．75 5．751 1 1．54
2．80 4．453 4 1．98 2．80 4．367 5 2．02
7．OO 4．344 9 2．03 7．00 4．403 3 2．0l
根據(jù)shi等的研究，GO～G5各代聚合物分
子的水化直徑分別為1．4、2．2、2．6、3．6、4．5和
5．4 nm[1引。但蒙脫土最大的水化層間距不足2 nm，
遠(yuǎn)低于聚合物在水溶液中的直徑。相比聚合物分子
直徑，黏土層間距要小得多，這說明聚合物進(jìn)入黏
土層間時(shí)產(chǎn)生了變形，以平板或扁圓狀進(jìn)入黏土層
間。PAMAM分子特有的結(jié)構(gòu)會(huì)使其強(qiáng)烈吸附在黏
土層間，質(zhì)子化的端基和帶負(fù)電的黏土顆粒表面問
會(huì)產(chǎn)生靜電吸引作用，同時(shí)PAMAM分子端部的
胺基和黏土表面的硅氧烷基發(fā)生氫鍵吸附，這些強(qiáng)
烈的相互作用都進(jìn)一步縮小了黏土的層間距。
2．5配伍性評(píng)價(jià)
以PAMAM—G2為主要頁巖抑制劑，優(yōu)化出一
套高性能水基鉆井液體系，配方如下。
400 mL清水+0．3％xC+1．5％PAC—L+3％KCl+
3％PAMAM．G2+5％超細(xì)碳酸鈣+0．5％Na2S03
該配方在熱滾前的表觀黏度、塑性黏度、動(dòng)切
萬方數(shù)據(jù)
32 鉆井液與完并液2016年11月
力分別為45．5 mPa·s、31 mPa·s、14．8 Pa。120℃
熱滾16 h后表觀黏度、塑性黏度、動(dòng)切力分別為
35．5 n1Pa·s、25 rnPa·s、lo．7 Pa，熱滾d茸后濾失量
分別為9和1 2 mL。可見配方具有較好的抗溫性能。
對(duì)其進(jìn)行頁巖膨脹率測(cè)定，8 h頁巖膨脹率為8．3％，
表明其具有很好的鉆井液配伍性和頁巖抑制性。
3 結(jié)論
1．G0～G5各代樹枝狀聚合物能有效抑制頁巖
水化和分散，其中G0和G5優(yōu)予國外聚胺ult蹦lib
和傳統(tǒng)無機(jī)鹽抑制劑Kcl。
2．PAMAM樹枝狀聚合物由于其分子結(jié)構(gòu)特殊
性，能夠吸附黏土顆粒，防止其運(yùn)移，同時(shí)具有一
定的表面活性，有利于降低了泥頁巖孔隙的毛細(xì)管
力。PAMAM樹枝狀聚合物能降低黏土顆粒的zeta
電位，壓縮擴(kuò)散雙電層，從而減弱黏土水化。在低
濃度下，PAMAM分子能夠在黏土層問形成單層吸
附，在高濃度F^形成雙層吸附層。樹枝狀聚合物表
面胺基密度高，在水溶液巾產(chǎn)生部分質(zhì)子化作用，
呵以對(duì)黏土顆粒形成多點(diǎn)吸附，通過靜電吸引、氫
鍵吸附等作用將水分子驅(qū)逐出黏土層問，從而表現(xiàn)
出優(yōu)異的抑制性能。
【21
【3J
[4]
參考文獻(xiàn)
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